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luoquan123

木虫 (小有名气)

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[交流] 【交流】丙烯酸酯溶液聚合问题

小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了带羟基和氨基的单体。做了一段时间，还是有些问题比较迷惑，望能跟大家交流，
本人主要单体：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引发剂 ABIN，溶剂 PM
  1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？
  2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？
  3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？
  4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？
  5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？
  6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？
  7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？
  8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。

还望同行多多指教

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1楼 2011-04-07 13:24:36

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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

luoquan123(金币+1): 酚氧化变色很有道理，看来不能偷懒。分子量做到几千是可行的，我师兄就做到数均4000左右了，只是引发剂的量大，还加链转移剂。关于异氰酸酯电泳的问题，目前我也还没做实验，也估计到是一个难点，至少膜上的固化剂比例跟槽液固化剂比例肯定有差异，但工业上都是这么做的，而且工业上还有加了颜填料的，我只能再慢慢探索了。烘干制样用的器具，我们实验室有用那种一面光滑的纸自己做的盒子，但烘的时候有溢出来的可能性，要有更好的器具就完美了～ 2011-04-08 12:43:17

原来是做电泳涂料的啊，呵呵，我也做过，不过是环氧的

先说分子量的问题，自由基聚合想把分子量控制到几千基本是不可能滴~换思路吧

封闭型异氰酸酯用在电泳涂料里面有个大问题，就是不会随阳离子一起运动，或是运动速度不同，造成的结果就是电泳涂料的使用寿命缩短，明明乳液里还有N多的树脂，但就是效果不好。所以一般是把异氰酸酯做到树脂分子上，不过……很难。想要让封闭异氰酸酯和树脂同步运动，也很难。总之，很难……

想从玻璃上弄下来啊，把玻璃换成别的东西就可以了