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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【交流】丙烯酸酯 溶液聚合问题
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luoquan123

木虫 (小有名气)

[交流] 【交流】丙烯酸酯 溶液聚合问题

小弟最近在做丙烯酸酯的溶液聚合，引入了带羟基和氨基的单体。做了一段时间，还是有些问题比较迷惑，望能跟大家交流，
本人主要单体：MMA，BA，HEMA，DMAEMA，引发剂 ABIN，溶剂 PM
  1、合成出来的树脂都是浅黄色的，为什么呢，文献上有人说可以做到无色？通N2会不会好点？
  2、制样做红外跟GPC的话，直接烘干去做好不好？要提纯的话又该怎么提纯，效果才好呢？（我师兄用水把聚合物弄出来，再烘干的）还有，你们都是用什么器具制样的啊，树脂在玻璃上烘干之后太难弄下来了，如果要测羟值胺值的，量少了还不行，纠结啊？
  3、药品精制：目前我只是把MMA和BA减压蒸馏了一下，ABIN是用乙醇重结晶了的，其他的药品均是直接用的分析纯的，会不会有什么问题？
  4、关于链转移剂，如果我想把分子量做小，但分布越窄越好，是直接加大引发剂用量好呢；还是只是适当加大引发剂用量，用链转移剂控制分子量好呢？
  5、反应温度，饥饿态加料的时候，引发剂的半衰期是不是几秒钟就行了（滴加速度小于反应速度以控制聚合物组成）？
  6、为什么关于溶液聚合的综述比较难找，一想乳液聚合那么多综述啥的，溶液聚合怎么就没什么经典的综述呢？？？
  7、反应完的四口瓶，该用什么洗才方便有效啊，我用丙酮洗，每天2个瓶子要用1一瓶半的丙酮，味道贼大，瓶子上还难免会有点白色的东西，又不能沾水？？？？
  8、还有，谁知道异氰酸酯有没有直接卖封闭好的啊，本来查到拜耳有，还联系好了，结果别人又不理了，说量少不卖，就送点你，结果送也不送了。。。。。
  
   还望同行多多指教
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1楼 2011-04-07 13:24:36
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luoquan123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
1263323楼: Originally posted by denghui2226 at 2012-05-14 09:44:55:
缩聚反应制备聚酯  摸不好条件 得不到聚酯 也不能判断什么时候反应终止

我做的自由基聚合感觉条件还是比较好控制的，缩聚只是本科时候实验做过酚醛。缩聚是不是要尽量除掉那缩下来的小分子，提高转化率。终点测基团含量应该可以吧，或者从粘度判断什么的。。
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21楼2012-05-14 13:10:48
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xuguoqing110

银虫 (初入文坛)
luoquan123(金币+2): 谢谢交流，改天试试～ 2011-04-08 08:48:53
就说洗瓶的问题，你加几药匙氢氧化钠到烧瓶里泡一个晚上，第二天来好洗得很。注意，水刚刚没过丙烯酸酯就行。
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2楼2011-04-07 18:48:41
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xuguoqing110

银虫 (初入文坛)
丙烯酸酯确实可以做到无色的去，不过我做出来的也是淡黄色。你试一试先去掉单体里面的阻聚剂。
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3楼2011-04-07 18:51:01
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
luoquan123(金币+1): 谢谢交流 2011-04-08 08:49:11
查下文献，做下沉淀就可以测试了
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4楼2011-04-07 19:46:03
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sunshineck10楼
2011-04-08 09:05   回复  
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