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汕头大学海洋科学接受调剂
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)


[交流] 【讨论】液相分析磷酸

各位分析高手,我有一个产物顺丙烯磷酸,有一个双键,在210nm有紫外吸收,我现在使用液相分析该产物,C18的柱子,使用的流动相是甲醇和水,然后加了0.2%的磷酸,结果产物很快出峰,出峰时间大约是3.5min,我想让产物保留时间再长一些,该怎么办呢?急需!望高手回应一声!
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smilexu

金虫 (小有名气)


叶落无声8298(金币+1): 2010-12-26 14:07:58
j降低有机相比例,看看可行!

另外210nm紫外吸收,是不是采用CH3CN做有机相更好些啊!
引用回帖:
Originally posted by 叶落无声8298 at 2010-12-25 17:44:35:
各位分析高手,我有一个产物顺丙烯磷酸,有一个双键,在210nm有紫外吸收,我现在使用液相分析该产物,C18的柱子,使用的流动相是甲醇和水,然后加了0.2%的磷酸,结果产物很快出峰,出峰时间大约是3.5min,我想让产 ...

2楼2010-12-25 20:16:37
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)


好像不可行

我降低了有机相的比例,加大了水的比例,结果还是没有太大的改善呀!
3楼2010-12-26 14:07:52
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kx2599

金虫 (正式写手)


叶落无声8298(金币+1): 2010-12-28 17:16:16
流动相不加酸可以吗?如果非要加酸,可减少酸的比例试试!
4楼2010-12-27 14:53:11
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)


不行的

不加酸,出峰时间更早,真是愁死了
5楼2010-12-28 17:16:10
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nedvid

新虫 (初入文坛)



pplover(金币+1):谢谢参与交流。 2011-01-03 15:26:26
引用回帖:
Originally posted by 叶落无声8298 at 2010-12-25 17:44:35:
各位分析高手,我有一个产物顺丙烯磷酸,有一个双键,在210nm有紫外吸收,我现在使用液相分析该产物,C18的柱子,使用的流动相是甲醇和水,然后加了0.2%的磷酸,结果产物很快出峰,出峰时间大约是3.5min,我想让产 ...

试试用250的色谱柱
6楼2010-12-28 21:06:15
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kx2599

金虫 (正式写手)


叶落无声8298(金币+1): 2010-12-31 17:49:52
可以换其他类型的C18色谱柱试试,比如在其他分析条件都确定情况下,Agilent Extend C18和Agilent SB-C18对同一物质的分析就不同
7楼2010-12-29 11:56:51
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smilexu

金虫 (小有名气)


叶落无声8298(金币+1): 2010-12-31 17:49:39
那可能说明你现在用的柱子对你的分析没有保留。
考虑选用其他的柱子试试看看!
祝好!
引用回帖:
Originally posted by 叶落无声8298 at 2010-12-26 14:07:52:
我降低了有机相的比例,加大了水的比例,结果还是没有太大的改善呀!

8楼2010-12-31 10:38:33
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猫腻

新虫 (初入文坛)


★ ★
pplover(金币+2):感谢回复。鼓励新虫。。。 2011-01-03 15:26:50
叶落无声8298(金币+1): 2011-01-03 16:47:49
这个用气相分析分析或许更好些  检测器采用NPD
9楼2011-01-03 13:15:10
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bruceluobo

银虫 (小有名气)


叶落无声8298(金币+1): 2011-01-04 10:14:27
我最近做了一个苯环上有三个羧基的,用THF/水好一点,不过柱子用的是一个很特殊的,这种东西210nm吸收也很弱,就是不知道你是要检测反应进度还是他的纯度,个人认为用气相热导检测器可能好一点,氢火焰检测器的话燃烧值太弱,也不准确
10楼2011-01-03 21:22:02
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giggs0723

金虫 (小有名气)


检测你的样品在测定浓度下的pH,然后把你的水相pH调节与之一致,有可能能改善。
11楼2011-01-04 08:15:17
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)


pH值多少

你做的产物pH值多少呢,我做的膦酸pH值大约2,在柱子上基本没有保留,请问你用的是C18柱子吗?
12楼2011-01-04 10:16:09
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bruceluobo

银虫 (小有名气)


叶落无声8298(金币+1): 2011-01-05 21:50:04
叶落无声8298(金币+1): 2011-01-06 21:13:15
我的PH值是2-3,C-18柱也是2.5分钟出峰,后来换的柱子比较特殊,我明天上班帮你看一下
13楼2011-01-04 20:30:58
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)


谢谢了

太好了 谢谢
14楼2011-01-05 21:49:40
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zhangy8627

铁杆木虫 (著名写手)


降低有机相比例,加酸是改善峰形的吧!
选250的柱子,没必要吧!可能就是没有保留,碳链太少了。
15楼2011-01-06 01:04:21
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