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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【讨论】液相分析磷酸
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】液相分析磷酸

各位分析高手，我有一个产物顺丙烯磷酸，有一个双键，在210nm有紫外吸收，我现在使用液相分析该产物，C18的柱子，使用的流动相是甲醇和水，然后加了0.2%的磷酸，结果产物很快出峰，出峰时间大约是3.5min，我想让产物保留时间再长一些，该怎么办呢？急需！望高手回应一声！
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1楼2010-12-25 17:44:35
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smilexu

金虫 (小有名气)
叶落无声8298(金币+1): 2010-12-26 14:07:58
j降低有机相比例，看看可行！

另外210nm紫外吸收，是不是采用CH3CN做有机相更好些啊！
引用回帖:
Originally posted by 叶落无声8298 at 2010-12-25 17:44:35:
各位分析高手，我有一个产物顺丙烯磷酸，有一个双键，在210nm有紫外吸收，我现在使用液相分析该产物，C18的柱子，使用的流动相是甲醇和水，然后加了0.2%的磷酸，结果产物很快出峰，出峰时间大约是3.5min，我想让产 ...

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2楼2010-12-25 20:16:37
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)

好像不可行

我降低了有机相的比例，加大了水的比例，结果还是没有太大的改善呀！
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3楼2010-12-26 14:07:52
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kx2599

金虫 (正式写手)
叶落无声8298(金币+1): 2010-12-28 17:16:16
流动相不加酸可以吗？如果非要加酸，可减少酸的比例试试！
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4楼2010-12-27 14:53:11
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)

不行的

不加酸，出峰时间更早，真是愁死了
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5楼2010-12-28 17:16:10
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nedvid

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):谢谢参与交流。 2011-01-03 15:26:26
引用回帖:
Originally posted by 叶落无声8298 at 2010-12-25 17:44:35:
各位分析高手，我有一个产物顺丙烯磷酸，有一个双键，在210nm有紫外吸收，我现在使用液相分析该产物，C18的柱子，使用的流动相是甲醇和水，然后加了0.2%的磷酸，结果产物很快出峰，出峰时间大约是3.5min，我想让产 ...

试试用250的色谱柱
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6楼2010-12-28 21:06:15
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kx2599

金虫 (正式写手)
叶落无声8298(金币+1): 2010-12-31 17:49:52
可以换其他类型的C18色谱柱试试，比如在其他分析条件都确定情况下，Agilent Extend C18和Agilent SB-C18对同一物质的分析就不同
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7楼2010-12-29 11:56:51
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smilexu

金虫 (小有名气)
叶落无声8298(金币+1): 2010-12-31 17:49:39
那可能说明你现在用的柱子对你的分析没有保留。
考虑选用其他的柱子试试看看！
祝好！
引用回帖:
Originally posted by 叶落无声8298 at 2010-12-26 14:07:52:
我降低了有机相的比例，加大了水的比例，结果还是没有太大的改善呀！

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8楼2010-12-31 10:38:33
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猫腻

新虫 (初入文坛)
★ ★
pplover(金币+2):感谢回复。鼓励新虫。。。 2011-01-03 15:26:50
叶落无声8298(金币+1): 2011-01-03 16:47:49
这个用气相分析分析或许更好些  检测器采用NPD
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9楼2011-01-03 13:15:10
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bruceluobo

银虫 (小有名气)
叶落无声8298(金币+1): 2011-01-04 10:14:27
我最近做了一个苯环上有三个羧基的，用THF/水好一点，不过柱子用的是一个很特殊的，这种东西210nm吸收也很弱，就是不知道你是要检测反应进度还是他的纯度，个人认为用气相热导检测器可能好一点，氢火焰检测器的话燃烧值太弱，也不准确
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10楼2011-01-03 21:22:02
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giggs0723

金虫 (小有名气)
检测你的样品在测定浓度下的pH，然后把你的水相pH调节与之一致，有可能能改善。
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11楼2011-01-04 08:15:17
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)

pH值多少

你做的产物pH值多少呢，我做的膦酸pH值大约2，在柱子上基本没有保留，请问你用的是C18柱子吗？
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12楼2011-01-04 10:16:09
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bruceluobo

银虫 (小有名气)
叶落无声8298(金币+1): 2011-01-05 21:50:04
叶落无声8298(金币+1): 2011-01-06 21:13:15
我的PH值是2-3，C-18柱也是2.5分钟出峰，后来换的柱子比较特殊，我明天上班帮你看一下
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13楼2011-01-04 20:30:58
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)

谢谢了

太好了 谢谢
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14楼2011-01-05 21:49:40
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zhangy8627

铁杆木虫 (著名写手)
降低有机相比例，加酸是改善峰形的吧！
选250的柱子，没必要吧！可能就是没有保留，碳链太少了。
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15楼2011-01-06 01:04:21
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