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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】液相保留问题
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flychess

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相保留问题

本人在做沙丁胺醇的液相分析时，用了很多流动相其保留时间都在3min内，求大牛指点。色谱条件如下：C18柱，甲醇:0.1%醋酸铵=（10:90,60:40,90:10），乙腈：磷酸钾缓冲液（ph3.0）=(10:90,50:50),乙腈：醋酸缓冲液（ph5.0）=50:50,第一个流动相是参照药典的，也是在三分钟内就出峰了！希望大家帮忙分析下。样品是用流动相配置的！
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1楼2010-12-18 21:45:05
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勇敢的快乐

铁虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-19 16:12:17
还是要五分左右出峰好点~药典流动相比例是可以改的啊~梯度洗脱，你可以把每步有机相比例降低。
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2楼2010-12-18 21:53:26
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ccyou

金虫 (小有名气)
是不是柱子的问题啊？   多长的？ 确定柱子没有问题么？
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3楼2010-12-18 22:18:33
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langtong

禁虫 (初入文坛)
★ ★
qinhy(金币+2):鼓励新虫回帖 2010-12-19 16:12:39
本帖内容被屏蔽
4楼2010-12-18 23:17:30
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langtong

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
5楼2010-12-18 23:17:47
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pharmacistlee

银虫 (正式写手)
★
flychess(金币+1): 2010-12-19 11:18:03
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-19 16:12:47
1再改变流动相比例
2流动相调节ph或加其他改性剂
3换个柱子
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6楼2010-12-18 23:50:27
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heyugudu

银虫 (正式写手)
★
flychess(金币+1): 2010-12-19 11:17:59
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-19 16:12:54
如果保留时间这么靠前，考虑柱子的问题，建议不要用安捷伦的柱子。流动相中乙腈的比例不要太大，会引起峰的前移而缩短保留时间。另外要考虑柱温对流动相的影响。
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7楼2010-12-19 10:49:08
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flychess

铜虫 (初入文坛)
恩 流速调了还是一样，药典中流动相比例也调了啊，还是没效果！可能是柱子吧，这个柱子有半年没有用了！
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8楼2010-12-19 11:19:32
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eptfr

金虫 (初入文坛)
调调流动相PH，试试
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9楼2010-12-20 09:31:58
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youngc

金虫 (小有名气)
★
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-29 17:27:34
把有机相的比例减小到5%以下试试，不过这样比较伤柱子
不行的话调调PH再试试
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10楼2010-12-29 12:49:27
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gwf2463

木虫 (著名写手)
★
qinhy(金币+1):多谢指教！欢迎常来药学版！ 2011-01-01 20:24:53
调整流动相比例，减少有机相
或梯度试试
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11楼2010-12-30 10:57:21
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