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11楼2012-03-29 09:14:41

雪峰寒流

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雪峰寒流: 回帖置顶 2012-03-29 09:21:21

引用回帖:

谢谢各位，我原来用的是示差检测器，没出现过类似情况，但我现在做实验这里只有紫外检测器，所以出现了这个问题，我当时回针检测纯度时还是一个，估计另一个紫外下没吸收，所以看不出来。但昨天谱打出来，挺干净的，里面有羧基，含糖。分子量564.

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12楼2012-03-29 09:21:07

絕版青春

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:19

液相单峰不一定就是纯品。因为你是一个固定波长下的情况，如果有DAD检测器就好了。

13楼2012-03-29 13:46:52

tcm2000

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:25

同系物，尤其相差一个甲基的，在HPLC上会出现一个峰，多肽类化合物分析中会经常出现这种情况的，

14楼2012-03-29 19:39:24

rockfeller

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:31

是你的HPLC分辨率不够高吧？正如上面老兄所说，分子量接近，极性接近的物质不好分离，建议你走一下质谱，找出结构差别来，在构建一个好的分离方法

15楼2012-03-29 20:54:49

GC6890N

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将

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karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-03-29 22:21:57

换正相色谱方法，最好是使用ELSD检测，应该有个不同的结果。
做LC-MS或使用DAD检测器查看峰纯度，若峰不纯，就可以解释了。

16楼2012-03-29 21:48:58

biyanping

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如果能保证TLC没问题的话，既然是两个点那肯定是两种物质，没有末端吸收的物质不是那么多，我认为更大的可能是液相色谱条件不合适没有分开两个峰（其实HPLC的分辨率没有想象的那么高，有时不如TLC，尤其是柱子类型选不好或流动相选不好的时候），个人认为如果用的自制板，Rf相差0.2，且两个Rf值都比较小的话是可以用常压柱分开的，

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17楼2012-03-30 14:17:00