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11楼2012-03-29 09:14:41

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雪峰寒流

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雪峰寒流: 回帖置顶 2012-03-29 09:21:21

引用回帖:

谢谢各位，我原来用的是示差检测器，没出现过类似情况，但我现在做实验这里只有紫外检测器，所以出现了这个问题，我当时回针检测纯度时还是一个，估计另一个紫外下没吸收，所以看不出来。但昨天谱打出来，挺干净的，里面有羧基，含糖。分子量564.

12楼2012-03-29 09:21:07

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:19

液相单峰不一定就是纯品。因为你是一个固定波长下的情况，如果有DAD检测器就好了。

13楼2012-03-29 13:46:52

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tcm2000

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:25

同系物，尤其相差一个甲基的，在HPLC上会出现一个峰，多肽类化合物分析中会经常出现这种情况的，

14楼2012-03-29 19:39:24

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rockfeller

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:38:31

是你的HPLC分辨率不够高吧？正如上面老兄所说，分子量接近，极性接近的物质不好分离，建议你走一下质谱，找出结构差别来，在构建一个好的分离方法

15楼2012-03-29 20:54:49

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GC6890N

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将

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karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-03-29 22:21:57

换正相色谱方法，最好是使用ELSD检测，应该有个不同的结果。
做LC-MS或使用DAD检测器查看峰纯度，若峰不纯，就可以解释了。

16楼2012-03-29 21:48:58

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biyanping

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如果能保证TLC没问题的话，既然是两个点那肯定是两种物质，没有末端吸收的物质不是那么多，我认为更大的可能是液相色谱条件不合适没有分开两个峰（其实HPLC的分辨率没有想象的那么高，有时不如TLC，尤其是柱子类型选不好或流动相选不好的时候），个人认为如果用的自制板，Rf相差0.2，且两个Rf值都比较小的话是可以用常压柱分开的，

17楼2012-03-30 14:17:00

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素炒河粉

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个人觉得，在确定是否为单体时，TLC经常比HPLC更灵敏些。

18楼2012-03-30 15:26:42

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~kane~

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很正常，常有的事

？？？

19楼2012-03-31 03:35:56

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doraemon3280

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没有看到图如果是两个相近的成分或同分异构体很可能就是叠在一起了而且液相并不是检验纯度的好方法尤其是只在一个波长下看也许另一个没有紫外吸收或最大吸收波长相差较多你的薄层板是怎么显色的？显色剂还是紫外？