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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 液相一个峰，正相板点板两个峰，怎么回事？
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雪峰寒流

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相一个峰，正相板点板两个峰，怎么回事？

本人最近在制备一个三萜类化合物，用的紫外检测器（210nm），在液相上显示一个峰，但是在正相板上点板是两个峰，而且两峰Rf值将近0.2的差距。（见图）最左边C为制备后的纯品。请各位指教一下！
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1楼 2012-03-28 09:44:16
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雪峰寒流

铜虫 (初入文坛)
雪峰寒流: 回帖置顶 2012-03-29 09:21:21
引用回帖:
10楼: Originally posted by daisy212475 at 2012-03-29 08:03:11:
正常了。您应该是薄层板显色之后，发现2个点吧？证明两个化合物中有一个紫外没有吸收。另外一种情况是您分析液相没有拉开，也是一个峰，但是点板可看到2个点，证明样品正相系统比反相系统分辨率高，这种情况也有发 ...

谢谢各位，我原来用的是示差检测器，没出现过类似情况，但我现在做实验这里只有紫外检测器，所以出现了这个问题，我当时回针检测纯度时还是一个，估计另一个紫外下没吸收，所以看不出来。但昨天谱打出来，挺干净的，里面有羧基，含糖。分子量564.
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12楼2012-03-29 09:21:07
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢帮助。 2012-03-29 08:24:40
图咧？我觉得你正相板两个峰，如果排除了其他溶剂不干净、样品在该系统不稳定等的因素，那么你的样品很有可能就是两个成分。不知道你液相试了几个流动相系统，要是只有一个的话结构物质很有可能就在同一时间出峰了。
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2楼2012-03-28 09:56:16
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zhli2091

金虫 (著名写手)

骑士

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-29 08:24:46
用蒸发光检测器梯度洗脱一次，您就会发现是多个峰！
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3楼2012-03-28 10:05:11
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-29 08:24:57
说明这两个化合物的分子量差别不是很大，还有就是极性相近，
对于这样情况，极其不好分离，TLC差距为0.2，HPLC为一个峰，
对于现代的分离技术来说却是比较难些，这是个难题···
建议你可以查找相关的文献，
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精益求精
4楼2012-03-28 10:39:10
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