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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相保留时间大幅提前！急急急！！！
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dearestff

金虫 (小有名气)

[求助] 液相保留时间大幅提前！急急急！！！

安捷伦1200，柱子型号不清楚，紫外检测器。流动相是甲醇：水=20：80，用醋酸调pH至5.9。前几个月测标准品均在11min左右出峰，峰行较好，也极少有杂峰，应该没什么问题。但昨天做突然发现保留时间刚开始提前到1min多，峰高峰面积也变得很大，但重复性较好，进3针均是如此，用5%甲醇冲洗30min后再进针保留时间在4min多，杂峰较多，峰形不好，峰面积也很大，又冲洗5h还是4min多。新手，用的别人的仪器，折腾了两天了都没整好，不会把柱子搞坏了吧，郁闷啊！！！跪求大神指点！
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1楼2013-06-20 17:33:18
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dearestff

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by lww136986471 at 2013-06-20 17:45:29
可能是，所以做色谱最好是连着做。你上次做完之后有没有洗啊？我觉得你洗的甲醇的量可以提高些，比如说50%，再者洗大约半小时之后还要拿纯甲醇把柱子冲下，不然柱子容易弄坏。...

做完肯定洗的。一般是做之前先用纯甲醇洗30min，再用流动相让基线走平稳。每天做完后先用5%甲醇冲洗30min，再用纯甲醇洗30min。不知道这有没有问题。
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4楼2013-06-20 17:58:46
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风信子1340

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也做过类似的试验，碰到过相似的问题，而且我的柱子保留时间每天都有0.5min~1min的差别，主要是甲醇-水用醋酸调节PH时，PH容易波动，醋酸容易挥发，调好后最好要多测几次确认不在波动；此外甲醇和水的用称量要准确，最好每次使用前都进3针系统适用性样品，即使波动，只要波动的情况均符合规定，再进行检测也是没有问题的。
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17楼2013-06-22 08:51:22
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普通回帖

dearestff

金虫 (小有名气)
柱温一直是室温，离上次做隔了一周，会不会是天气温度原因对柱温影响太大？或是隔得时间太长需要多冲会柱子。
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2楼2013-06-20 17:36:36
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lww136986471

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dearestff at 2013-06-20 17:36:36
柱温一直是室温，离上次做隔了一周，会不会是天气温度原因对柱温影响太大？或是隔得时间太长需要多冲会柱子。

可能是，所以做色谱最好是连着做。你上次做完之后有没有洗啊？我觉得你洗的甲醇的量可以提高些，比如说50%，再者洗大约半小时之后还要拿纯甲醇把柱子冲下，不然柱子容易弄坏。
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3楼2013-06-20 17:45:29
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lww136986471

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dearestff at 2013-06-20 17:58:46
做完肯定洗的。一般是做之前先用纯甲醇洗30min，再用流动相让基线走平稳。每天做完后先用5%甲醇冲洗30min，再用纯甲醇洗30min。不知道这有没有问题。...

你的机子是单元进样还是多元进样的？如果是多元进样的话，如果甲醇的配比变化比较大的话就可以慢慢改变配比，不然的话会对柱效有影响
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5楼2013-06-20 19:15:23
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lww136986471 at 2013-06-20 19:15:23
你的机子是单元进样还是多元进样的？如果是多元进样的话，如果甲醇的配比变化比较大的话就可以慢慢改变配比，不然的话会对柱效有影响...

甲醇和水混合后进样，应该是单元的吧
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6楼2013-06-20 19:25:29
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zhenhuixian

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查是否进去气泡了。洗泵头的液体也要脱气，否则保留时间容易变化。检测池气泡多容易产生鬼峰。
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跟着感觉走
7楼2013-06-20 19:43:34
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhenhuixian at 2013-06-20 19:43:34
检查是否进去气泡了。洗泵头的液体也要脱气，否则保留时间容易变化。检测池气泡多容易产生鬼峰。

谢谢！洗液和流动相都脱气了'原来一直用都没见这个问题'这次突然出这个毛病'而且出峰确定是样品峰'包括杂峰都有重复性'郁闷啊

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8楼2013-06-20 20:05:18
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gao1261987

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的是同一个流动相吗？会不会是因为甲醇
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9楼2013-06-21 08:51:50
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gao1261987 at 2013-06-21 08:51:50
你的是同一个流动相吗？会不会是因为甲醇

是同一个流动相'配了几十次了应该不会出错'还有突然发现柱压力挺大的'原来是120bar'现在是160bar'会不会是这个问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2013-06-21 09:33:05
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