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dearestff

金虫 (小有名气)

[求助] 液相保留时间大幅提前!急急急!!!

安捷伦1200,柱子型号不清楚,紫外检测器。流动相是甲醇:水=20:80,用醋酸调pH至5.9。前几个月测标准品均在11min左右出峰,峰行较好,也极少有杂峰,应该没什么问题。但昨天做突然发现保留时间刚开始提前到1min多,峰高峰面积也变得很大,但重复性较好,进3针均是如此,用5%甲醇冲洗30min后再进针保留时间在4min多,杂峰较多,峰形不好,峰面积也很大,又冲洗5h还是4min多。新手,用的别人的仪器,折腾了两天了都没整好,不会把柱子搞坏了吧,郁闷啊!!!跪求大神指点!
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lww136986471

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dearestff at 2013-06-20 17:58:46
做完肯定洗的。一般是做之前先用纯甲醇洗30min,再用流动相让基线走平稳。每天做完后先用5%甲醇冲洗30min,再用纯甲醇洗30min。不知道这有没有问题。...

你的机子是单元进样还是多元进样的?如果是多元进样的话,如果甲醇的配比变化比较大的话就可以慢慢改变配比,不然的话会对柱效有影响
5楼2013-06-20 19:15:23
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dearestff

金虫 (小有名气)

柱温一直是室温,离上次做隔了一周,会不会是天气温度原因对柱温影响太大?或是隔得时间太长需要多冲会柱子。
2楼2013-06-20 17:36:36
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lww136986471

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dearestff at 2013-06-20 17:36:36
柱温一直是室温,离上次做隔了一周,会不会是天气温度原因对柱温影响太大?或是隔得时间太长需要多冲会柱子。

可能是,所以做色谱最好是连着做。你上次做完之后有没有洗啊?我觉得你洗的甲醇的量可以提高些,比如说50%,再者洗大约半小时之后还要拿纯甲醇把柱子冲下,不然柱子容易弄坏。
3楼2013-06-20 17:45:29
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dearestff

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lww136986471 at 2013-06-20 17:45:29
可能是,所以做色谱最好是连着做。你上次做完之后有没有洗啊?我觉得你洗的甲醇的量可以提高些,比如说50%,再者洗大约半小时之后还要拿纯甲醇把柱子冲下,不然柱子容易弄坏。...

做完肯定洗的。一般是做之前先用纯甲醇洗30min,再用流动相让基线走平稳。每天做完后先用5%甲醇冲洗30min,再用纯甲醇洗30min。不知道这有没有问题。
4楼2013-06-20 17:58:46
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