| 查看: 2778 | 回复: 8 | |||
[交流]
正相液相色谱保留时间变化，压力不稳
|
|||
| 最近在做正相，用的正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷。现在能将峰全部分开了，但是发现随着运行的时间越长，保留时间也在变长，有的时候压力也有点不稳，干脆就抽不上液体了。请问下有没有高手知道是什么问题，怎么解决？ |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有9人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有5人回复
-
什么时候能放榜呀？
已经有3人回复
-
一个有机合成实验室都需要哪些设备？
已经有8人回复
-
UV压敏胶开发
已经有5人回复
-
面上提前没消息，有中的吗
已经有16人回复
-
面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！
已经有25人回复
-
2026年国自然面上资助率
已经有22人回复
-
基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊
已经有12人回复
-
微信指数没变化，科研之友没阅读
已经有19人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 在液相色谱中，什么因素对保留时间的影响最大？
已经有19人回复
- 液相色谱保留时间问题
已经有16人回复
- 关于正相的液相图与反相液相色谱图对应的问题
已经有5人回复
- 为什么液相色谱压力一直不稳？
已经有6人回复
- 液相色谱压力问题
已经有20人回复
- 分享高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修
已经有159人回复
- 高效液相色谱压力问题
已经有19人回复
- 液相色谱保留时间波动范围
已经有10人回复
- 液相色谱压力很不稳定，怎么办啊！！！求助各位大侠！
已经有14人回复
- 液相色谱峰保留时间
已经有11人回复
- 液相色谱仪压力不稳
已经有11人回复
- 安捷伦 1100 高效液相色谱，Purge阀打开时候压力正常，关闭时压力较高是怎么回事？
已经有24人回复
- 【求助】液相色谱基线很不稳定，漂移比较严重！怎么解决？
已经有3人回复
- 【求助】液相色谱标准品溶液峰保留时间变化是怎么回事？
已经有3人回复
- 【求助】液相色谱，压力很高很不稳？怎么回事？
已经有16人回复
- 【求助】液相色谱仪压力总是在波动？
已经有19人回复
- 【求助】HPLC出峰时间为什么变了？
已经有15人回复
- 【讨论】液相色谱压力很高是怎么回事
已经有13人回复
- 【求助】液相色谱如何增大物质保留时间的间隔
已经有25人回复
- 【求助】安捷伦1200液相色谱压力不稳
已经有8人回复
- 高效液相色谱，保留时间总提前，什么原因？
已经有3人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
国自然发榜在即：此刻的你，是什么心情？
+2/968
-
2027年博士生（硕博连读/直博）吉林大学-苏州国家实验室光电半导体智能设计与应用团队
+1/472
-
具有超高耐腐蚀性的铝合金阳极氧化后处理工艺
+1/79
-
国家纳米科学中心段鹏飞课题组招收2027年入学博士研究生
+1/79
-
采用本质安全型氢气流量控制的化学合成 - Alicat ISMC本安防爆质量流量控制器
+2/54
-
中科院东莞材料所依托中科大招收2027届推免生
+1/33
-
大连理工大学化学学院界面介导黏附与组装课题组招收2027级推免生/考研生
+1/28
-
西湖大学物理学、光学、电子信息方向博士生招生（长期有效）
+5/25
-
招收博士后（神经退行性疾病、认知障碍疾病）
+1/22
-
招生宣讲会倒计时！7月29日20：00，不见不散！
+1/9
-
【2026 PhD/RA】半导体器件和存内计算 （港科广）
+1/9
-
高弯曲强度玻璃制品的特殊加工工艺
+1/7
-
西湖大学拓扑光学、非厄米光学、太赫兹方向博士后招聘（长期有效）
+5/5
-
北京理工大学-集成电路与电子学院杰青团队-招博士后
+1/4
-
多本Scopus收录国际英文期刊征稿，全免 APC！含医学期刊
+1/4
-
准现货/原装全新超微整机8x NVIDIA HGX A100 80G
+1/3
-
天津医科大学基础医学院张恒课题组博士后招聘
+1/2
-
宁波诺丁汉大学新能源与环境材料技术研究中心招收2027年春季入学博士生
+1/2
-
致每一位等待国自然结果的科研人：我们想听听你的心声
+1/1
-
国自然发榜在即：此刻的你，是什么心情？
+1/1
5楼2012-11-28 14:33:33
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hightall1987: 金币+5 2012-11-28 14:33:50
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:55:38
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hightall1987: 金币+5 2012-11-28 14:33:50
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:55:38
|
不知道楼主用的是什么仪器。 “干脆就抽不上液体”解决如下： 1）、把滤头拿下来，升流速，如果流速升不上来，十有八九是泵的密封垫被腐蚀坏了，因为正相溶剂很容易会腐蚀坏该部件，机器内部不密封了当然抽不上液体了，正相机器最好专用，不要经常置换，对机器损伤很大。 2）、也可能是脱气包，我们在用正相前都换上专用的正相脱气包，反相的脱气包很容易正相溶剂被损坏。 3）、如果机器一切正常，是不是管道的滤头脏了，拿下来好好处理一下，或换上一个新的试试。 做正相前系统一定要置换完全，否则很容易出问题。 |
2楼2012-11-28 11:12:21
3楼2012-11-28 12:51:47
4楼2012-11-28 14:14:08
6楼2012-11-28 15:35:37
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:56:34
hightall1987: 金币+5 2012-11-30 10:41:27
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:56:34
hightall1987: 金币+5 2012-11-30 10:41:27
|
正相的缺点之一就是系统不够稳定，因为溶剂太易挥发。 1、我完全同意你说的溶剂可能挥发的观点，因为我们同样遇到过这样的问题-保留时间不断往后飘逸，但是不至于10分钟那么严重，也就是1分钟左右吧，你先保证所有通道完全密封吧，看看再说。 2、也可能你的机器部件（滤头、管道、单向阀）某个部位有点堵呢，或者说你的样品可能在通道中慢慢析出导致的，如果这样流速就会越来越小，保留时间也会后移啊，你不妨在运行样品的同时测测流速，或者考虑一下样品的溶解性问题。 3、如果都不是，可以考虑换一换流动相试一下，比如说常用的异丙醇、乙醇。因为保留时间差10分钟就分析结果来说太严重了，必须找到原因。 |
7楼2012-11-28 16:41:39
8楼2012-11-30 10:41:03
9楼2012-11-30 10:43:25