| 查看: 2589 | 回复: 8 | |||
[交流]
正相液相色谱保留时间变化，压力不稳
|
|||
| 最近在做正相，用的正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷。现在能将峰全部分开了，但是发现随着运行的时间越长，保留时间也在变长，有的时候压力也有点不稳，干脆就抽不上液体了。请问下有没有高手知道是什么问题，怎么解决？ |
回复此楼» 猜你喜欢
博士招生
已经有3人回复
-
夜，静悄悄的
已经有8人回复
-
国自科送审了吗
已经有8人回复
-
收到国自然专家邀请后几年才会有本子送过来评
已经有5人回复
-
研究生做的很差，你们会让毕业吗？
已经有6人回复
-
26年博士申请自荐-电催化
已经有5人回复
-
2026博士或科研助理转27年博士
已经有5人回复
-
考博
已经有6人回复
-
26年申博自荐-计算机视觉
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 在液相色谱中，什么因素对保留时间的影响最大？
已经有19人回复
- 液相色谱保留时间问题
已经有16人回复
- 关于正相的液相图与反相液相色谱图对应的问题
已经有5人回复
- 为什么液相色谱压力一直不稳？
已经有6人回复
- 液相色谱压力问题
已经有20人回复
- 分享高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修
已经有159人回复
- 高效液相色谱压力问题
已经有19人回复
- 液相色谱保留时间波动范围
已经有10人回复
- 液相色谱压力很不稳定，怎么办啊！！！求助各位大侠！
已经有14人回复
- 液相色谱峰保留时间
已经有11人回复
- 液相色谱仪压力不稳
已经有11人回复
- 安捷伦 1100 高效液相色谱，Purge阀打开时候压力正常，关闭时压力较高是怎么回事？
已经有24人回复
- 【求助】液相色谱基线很不稳定，漂移比较严重！怎么解决？
已经有3人回复
- 【求助】液相色谱标准品溶液峰保留时间变化是怎么回事？
已经有3人回复
- 【求助】液相色谱，压力很高很不稳？怎么回事？
已经有16人回复
- 【求助】液相色谱仪压力总是在波动？
已经有19人回复
- 【求助】HPLC出峰时间为什么变了？
已经有15人回复
- 【讨论】液相色谱压力很高是怎么回事
已经有13人回复
- 【求助】液相色谱如何增大物质保留时间的间隔
已经有25人回复
- 【求助】安捷伦1200液相色谱压力不稳
已经有8人回复
- 高效液相色谱，保留时间总提前，什么原因？
已经有3人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
国自然申报交流祈福
+4/134
-
中科大 冯伟 课题组招生-机器人界面控制、电学机械界面设计
+1/83
-
太行山徒步之凌水河（二）
+1/74
-
2026年江西师范大学流动化学与工程研究院陈芬儿院士团队化学博士招生
+3/71
-
2026年江西师范大学药学院陈芬儿院士课题组招收智能药学博士生
+1/45
-
松山湖材料实验室-大连理工大学联合招收博士研究生
+1/38
-
希望论文顺利接受
+1/34
-
水处理技术员
+1/30
-
2026年西安交通大学博士招生！
+1/17
-
类器官/器官芯片 有编制研究员
+1/13
-
【硕士生补录】澳科大诚招2026年秋季药剂学硕士研究生1-2名
+1/11
-
英国大学招收电子散热及数字孪生研究方向的博士生
+1/10
-
吉林大学任雷课题组招机器人和触觉传感方向2026年入学博士生
+1/9
-
宁夏大学2026博士招生
+1/5
-
成都中医药大学药学院 谢恬教授招收2026级药物化学，有机合成方向的博士生
+1/5
-
招收2026年秋季入学博士生1名（河北工业大学/北京科技大学联合 增材制造/生物材料）
+1/4
-
英国伦敦布鲁内尔大学高薪招聘欧盟玛丽居里全奖博士
+1/3
-
香港科技大学 招生 全奖博士 -- 机器人/电子/材料
+1/3
-
南京大学医学院医学数字孪生方向博士后招聘
+1/3
-
科研新人必看：立项/开题/报奖都绕不开科技查新
+1/3
5楼2012-11-28 14:33:33
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hightall1987: 金币+5 2012-11-28 14:33:50
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:55:38
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hightall1987: 金币+5 2012-11-28 14:33:50
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:55:38
|
不知道楼主用的是什么仪器。 “干脆就抽不上液体”解决如下： 1）、把滤头拿下来，升流速，如果流速升不上来，十有八九是泵的密封垫被腐蚀坏了，因为正相溶剂很容易会腐蚀坏该部件，机器内部不密封了当然抽不上液体了，正相机器最好专用，不要经常置换，对机器损伤很大。 2）、也可能是脱气包，我们在用正相前都换上专用的正相脱气包，反相的脱气包很容易正相溶剂被损坏。 3）、如果机器一切正常，是不是管道的滤头脏了，拿下来好好处理一下，或换上一个新的试试。 做正相前系统一定要置换完全，否则很容易出问题。 |
2楼2012-11-28 11:12:21
3楼2012-11-28 12:51:47
4楼2012-11-28 14:14:08
6楼2012-11-28 15:35:37
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:56:34
hightall1987: 金币+5 2012-11-30 10:41:27
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:56:34
hightall1987: 金币+5 2012-11-30 10:41:27
|
正相的缺点之一就是系统不够稳定，因为溶剂太易挥发。 1、我完全同意你说的溶剂可能挥发的观点，因为我们同样遇到过这样的问题-保留时间不断往后飘逸，但是不至于10分钟那么严重，也就是1分钟左右吧，你先保证所有通道完全密封吧，看看再说。 2、也可能你的机器部件（滤头、管道、单向阀）某个部位有点堵呢，或者说你的样品可能在通道中慢慢析出导致的，如果这样流速就会越来越小，保留时间也会后移啊，你不妨在运行样品的同时测测流速，或者考虑一下样品的溶解性问题。 3、如果都不是，可以考虑换一换流动相试一下，比如说常用的异丙醇、乙醇。因为保留时间差10分钟就分析结果来说太严重了，必须找到原因。 |
7楼2012-11-28 16:41:39
8楼2012-11-30 10:41:03
9楼2012-11-30 10:43:25