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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 正相液相色谱保留时间变化，压力不稳
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hightall1987

金虫 (小有名气)

[交流] 正相液相色谱保留时间变化，压力不稳

最近在做正相，用的正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷。现在能将峰全部分开了，但是发现随着运行的时间越长，保留时间也在变长，有的时候压力也有点不稳，干脆就抽不上液体了。请问下有没有高手知道是什么问题，怎么解决？
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1楼 2012-11-28 09:38:50
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hightall1987

金虫 (小有名气)
hightall1987: 回帖置顶 2012-11-28 14:34:29
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuchao8383 at 2012-11-28 11:12:21
不知道楼主用的是什么仪器。
“干脆就抽不上液体”解决如下：
1）、把滤头拿下来，升流速，如果流速升不上来，十有八九是泵的密封垫被腐蚀坏了，因为正相溶剂很容易会腐蚀坏该部件，机器内部不密封了当然抽不上液 ...

谢谢，我们最开始用的是岛津的液相，用了一段时间以后就发现保留时间会延长，从上午做到下午能延长不到十分钟。然后运行一段时间后就会出现抽不上液体的情况。现在用安捷伦1200，换了正相专用的密封垫，倒是没有抽不上液体的情况，但是保留时间延长还是比较严重。正相的保留时间延长,我们怀疑是因为里面的二氯甲烷沸点太低，挥发了。但是后来我上网搜了下，二氯甲烷在正相里面应用还比较多。现在保留时间延长能解决么？还是需要换流动相了？
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5楼2012-11-28 14:33:33
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yuchao8383

捐助贵宾 (正式写手)
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hightall1987: 金币+5 2012-11-28 14:33:50
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:55:38
不知道楼主用的是什么仪器。
“干脆就抽不上液体”解决如下：
1）、把滤头拿下来，升流速，如果流速升不上来，十有八九是泵的密封垫被腐蚀坏了，因为正相溶剂很容易会腐蚀坏该部件，机器内部不密封了当然抽不上液体了，正相机器最好专用，不要经常置换，对机器损伤很大。
2）、也可能是脱气包，我们在用正相前都换上专用的正相脱气包，反相的脱气包很容易正相溶剂被损坏。
3）、如果机器一切正常，是不是管道的滤头脏了，拿下来好好处理一下，或换上一个新的试试。
做正相前系统一定要置换完全，否则很容易出问题。
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2楼2012-11-28 11:12:21
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hightall1987: 金币+1 2012-11-28 14:33:57
xbqewpq: 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:55:50
泵没那么容易坏和堵，多数情况泵的单向阀可能有气泡或异物，冲洗即可。
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3楼2012-11-28 12:51:47
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loadxin

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hightall1987: 金币+1 2012-11-28 14:34:03
xbqewpq: 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:56:10
正己烷挥发了，溶剂瓶没封死，正己烷挥发，流动相比例变化，保留时间不一样。
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4楼2012-11-28 14:14:08
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ss3115

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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hightall1987: 金币+1 2012-11-30 10:41:05
你是将流动相混合成一路，还是分别走的几路混合？
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6楼2012-11-28 15:35:37
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yuchao8383

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:56:34
hightall1987: 金币+5 2012-11-30 10:41:27
引用回帖:
5楼: Originally posted by hightall1987 at 2012-11-28 14:33:33
谢谢，我们最开始用的是岛津的液相，用了一段时间以后就发现保留时间会延长，从上午做到下午能延长不到十分钟。然后运行一段时间后就会出现抽不上液体的情况。现在用安捷伦1200，换了正相专用的密封垫，倒是没有抽 ...

正相的缺点之一就是系统不够稳定，因为溶剂太易挥发。
1、我完全同意你说的溶剂可能挥发的观点，因为我们同样遇到过这样的问题-保留时间不断往后飘逸，但是不至于10分钟那么严重，也就是1分钟左右吧，你先保证所有通道完全密封吧，看看再说。
2、也可能你的机器部件（滤头、管道、单向阀）某个部位有点堵呢，或者说你的样品可能在通道中慢慢析出导致的，如果这样流速就会越来越小，保留时间也会后移啊，你不妨在运行样品的同时测测流速，或者考虑一下样品的溶解性问题。
3、如果都不是，可以考虑换一换流动相试一下，比如说常用的异丙醇、乙醇。因为保留时间差10分钟就分析结果来说太严重了，必须找到原因。
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7楼2012-11-28 16:41:39
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hightall1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ss3115 at 2012-11-28 15:35:37
你是将流动相混合成一路，还是分别走的几路混合？

我们都是用一路的，因为本来二氯甲烷本来沸点就低，怕混合放热加剧挥发
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8楼2012-11-30 10:41:03
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hightall1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuchao8383 at 2012-11-28 16:41:39
正相的缺点之一就是系统不够稳定，因为溶剂太易挥发。
1、我完全同意你说的溶剂可能挥发的观点，因为我们同样遇到过这样的问题-保留时间不断往后飘逸，但是不至于10分钟那么严重，也就是1分钟左右吧，你先保证所有 ...

漂移十分钟的时候是我在暑假的时候做的，当时气温有35度以上，但是开了空调，可能二氯甲烷的沸点比较低。那我先尝试下换个流动相，谢谢
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9楼2012-11-30 10:43:25
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