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正相液相色谱保留时间变化，压力不稳
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| 最近在做正相，用的正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷。现在能将峰全部分开了，但是发现随着运行的时间越长，保留时间也在变长，有的时候压力也有点不稳，干脆就抽不上液体了。请问下有没有高手知道是什么问题，怎么解决？ |
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hightall1987: 金币+5 2012-11-28 14:33:50
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:55:38
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不知道楼主用的是什么仪器。 “干脆就抽不上液体”解决如下： 1）、把滤头拿下来，升流速，如果流速升不上来，十有八九是泵的密封垫被腐蚀坏了，因为正相溶剂很容易会腐蚀坏该部件，机器内部不密封了当然抽不上液体了，正相机器最好专用，不要经常置换，对机器损伤很大。 2）、也可能是脱气包，我们在用正相前都换上专用的正相脱气包，反相的脱气包很容易正相溶剂被损坏。 3）、如果机器一切正常，是不是管道的滤头脏了，拿下来好好处理一下，或换上一个新的试试。 做正相前系统一定要置换完全，否则很容易出问题。 |
2楼2012-11-28 11:12:21
3楼2012-11-28 12:51:47
4楼2012-11-28 14:14:08
5楼2012-11-28 14:33:33
6楼2012-11-28 15:35:37
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xbqewpq: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-11-28 19:56:34
hightall1987: 金币+5 2012-11-30 10:41:27
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hightall1987: 金币+5 2012-11-30 10:41:27
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正相的缺点之一就是系统不够稳定，因为溶剂太易挥发。 1、我完全同意你说的溶剂可能挥发的观点，因为我们同样遇到过这样的问题-保留时间不断往后飘逸，但是不至于10分钟那么严重，也就是1分钟左右吧，你先保证所有通道完全密封吧，看看再说。 2、也可能你的机器部件（滤头、管道、单向阀）某个部位有点堵呢，或者说你的样品可能在通道中慢慢析出导致的，如果这样流速就会越来越小，保留时间也会后移啊，你不妨在运行样品的同时测测流速，或者考虑一下样品的溶解性问题。 3、如果都不是，可以考虑换一换流动相试一下，比如说常用的异丙醇、乙醇。因为保留时间差10分钟就分析结果来说太严重了，必须找到原因。 |
7楼2012-11-28 16:41:39
8楼2012-11-30 10:41:03
9楼2012-11-30 10:43:25