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dearestff

金虫 (小有名气)

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29楼: Originally posted by py1986830 at 2013-06-26 14:28:20
首先,先确定你的流动相配的没有问题,比如:用的醋酸没问题,调pH值也比较准确,要知道对于这种流动相条件,pH对其影响是比较灵敏。
第二 看看色谱图中峰形是否正常,有没有拖尾、鬼峰之类的峰形出现,如果有说明 ...

谢谢!起初怀疑是柱子或流动相。昨天用此仪器测了一下同学的样(流动相和样品完全不同),发现与她之前做的相同,也就是说柱子应该没有问题。那就是流动相了,完全想不通流动相是咋有问题的!!!
31楼2013-06-26 18:21:22
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dearestff

金虫 (小有名气)

引用回帖:
30楼: Originally posted by jgy2000 at 2013-06-26 15:13:39
看一眼柱子品牌是不是迪马家,迪马家的色谱柱有个bug就是流动相水相不能超过80%,水相过高用一段时间就易出现疏水塌陷,造成不保留的现象,你的流动相正好卡线,极易引起柱疏水塌陷,用纯有机相冲冲就好了,水冲最好 ...

谢谢!柱子是Hypersil C18(150mm×4.6mm id),而且用纯甲醇冲了大半天也没有用。。。
32楼2013-06-26 18:24:35
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zjc061297

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先你的保留时间差很多,是不是你的流动相用反了,
还有一种可能是样品在溶剂中的PKaz值与流动相中PH 值得问题导致重现性差,应该是PH值在PKa的加减2以外。
33楼2013-07-05 22:54:22
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dearestff

金虫 (小有名气)

引用回帖:
33楼: Originally posted by zjc061297 at 2013-07-05 22:54:22
首先你的保留时间差很多,是不是你的流动相用反了,
还有一种可能是样品在溶剂中的PKaz值与流动相中PH 值得问题导致重现性差,应该是PH值在PKa的加减2以外。

谢谢!流动相配了n次了都没用,所以不是流动相的问题,标准品pka5.6,pH5.0左右,所以pH应该也没问题。问我一有经验的同学说可能是柱子进气泡了,正在冲柱子
34楼2013-07-06 22:12:31
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shangruohai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dearestff: 金币+2 2013-07-10 18:06:32
我也遇到过类似的问题,经过检修,确定 的因素是柱子脏了,柱压上升所以导致保留时间变化。
35楼2013-07-08 20:15:49
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dearestff

金虫 (小有名气)

引用回帖:
35楼: Originally posted by shangruohai at 2013-07-08 20:15:49
我也遇到过类似的问题,经过检修,确定 的因素是柱子脏了,柱压上升所以导致保留时间变化。

谢谢!我的柱压高是进样阀脏了,换个垫片后柱压就正常了,但是保留时间还是那样,不知道是怎么回事了
36楼2013-07-10 18:07:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

确认下你的流动相配制有没有问题?确认色谱柱有没有问题,按色谱柱使用说明书中的条件进行确认。
37楼2013-07-11 09:58:42
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dearestff

金虫 (小有名气)

引用回帖:
37楼: Originally posted by yugijiang at 2013-07-11 09:58:42
确认下你的流动相配制有没有问题?确认色谱柱有没有问题,按色谱柱使用说明书中的条件进行确认。

谢谢!流动相应该没问题,怀疑是色谱柱的问题
38楼2013-07-11 12:43:26
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

有必要确认一下:
1. 标品是否有变动。
2.如果测试样品没有问题,那就看你的流动相配制的有没有问题。PH调节是否正确。试剂有没有搞错?
3.测试方法有没有改变?
如果都没问题,换色谱柱试试。
问题往往出在很简单的地方,首先是我们的假设、前提、参考错了而我们却认为是正确的。
有因有果
39楼2013-07-13 13:27:35
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dearestff

金虫 (小有名气)

引用回帖:
39楼: Originally posted by yuting_li at 2013-07-13 13:27:35
有必要确认一下:
1. 标品是否有变动。
2.如果测试样品没有问题,那就看你的流动相配制的有没有问题。PH调节是否正确。试剂有没有搞错?
3.测试方法有没有改变?
如果都没问题,换色谱柱试试。
问题往往出在很 ...

谢谢!1.标品没有变动。2.流动相没有问题,pH会稍微有点波动但不会影响那么大,亲自试验过。3.测试方法没有变。4.买了根新柱子换上,还是有问题。所以怀疑是进样阀那一块脏了,不知道怎么系统地清洗
40楼2013-07-13 14:25:00
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