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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相保留时间大幅提前！急急急！！！
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by py1986830 at 2013-06-26 14:28:20
首先，先确定你的流动相配的没有问题，比如：用的醋酸没问题，调pH值也比较准确，要知道对于这种流动相条件，pH对其影响是比较灵敏。
第二 看看色谱图中峰形是否正常，有没有拖尾、鬼峰之类的峰形出现，如果有说明 ...

谢谢！起初怀疑是柱子或流动相。昨天用此仪器测了一下同学的样（流动相和样品完全不同），发现与她之前做的相同，也就是说柱子应该没有问题。那就是流动相了，完全想不通流动相是咋有问题的！！！
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31楼2013-06-26 18:21:22
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by jgy2000 at 2013-06-26 15:13:39
看一眼柱子品牌是不是迪马家，迪马家的色谱柱有个bug就是流动相水相不能超过80%，水相过高用一段时间就易出现疏水塌陷，造成不保留的现象，你的流动相正好卡线，极易引起柱疏水塌陷，用纯有机相冲冲就好了，水冲最好 ...

谢谢！柱子是Hypersil C18（150mm×4.6mm id），而且用纯甲醇冲了大半天也没有用。。。
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32楼2013-06-26 18:24:35
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zjc061297

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先你的保留时间差很多，是不是你的流动相用反了，
还有一种可能是样品在溶剂中的PKaz值与流动相中PH 值得问题导致重现性差，应该是PH值在PKa的加减2以外。
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33楼2013-07-05 22:54:22
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
33楼: Originally posted by zjc061297 at 2013-07-05 22:54:22
首先你的保留时间差很多，是不是你的流动相用反了，
还有一种可能是样品在溶剂中的PKaz值与流动相中PH 值得问题导致重现性差，应该是PH值在PKa的加减2以外。

谢谢！流动相配了n次了都没用，所以不是流动相的问题，标准品pka5.6，pH5.0左右，所以pH应该也没问题。问我一有经验的同学说可能是柱子进气泡了，正在冲柱子
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34楼2013-07-06 22:12:31
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shangruohai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dearestff: 金币+2 2013-07-10 18:06:32
我也遇到过类似的问题，经过检修，确定 的因素是柱子脏了，柱压上升所以导致保留时间变化。
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35楼2013-07-08 20:15:49
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by shangruohai at 2013-07-08 20:15:49
我也遇到过类似的问题，经过检修，确定 的因素是柱子脏了，柱压上升所以导致保留时间变化。

谢谢！我的柱压高是进样阀脏了，换个垫片后柱压就正常了，但是保留时间还是那样，不知道是怎么回事了
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36楼2013-07-10 18:07:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

确认下你的流动相配制有没有问题？确认色谱柱有没有问题，按色谱柱使用说明书中的条件进行确认。
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37楼2013-07-11 09:58:42
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
37楼: Originally posted by yugijiang at 2013-07-11 09:58:42
确认下你的流动相配制有没有问题？确认色谱柱有没有问题，按色谱柱使用说明书中的条件进行确认。

谢谢！流动相应该没问题，怀疑是色谱柱的问题
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38楼2013-07-11 12:43:26
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

有必要确认一下：
1. 标品是否有变动。
2.如果测试样品没有问题，那就看你的流动相配制的有没有问题。PH调节是否正确。试剂有没有搞错？
3.测试方法有没有改变？
如果都没问题，换色谱柱试试。
问题往往出在很简单的地方，首先是我们的假设、前提、参考错了而我们却认为是正确的。
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有因有果
39楼2013-07-13 13:27:35
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
39楼: Originally posted by yuting_li at 2013-07-13 13:27:35
有必要确认一下：
1. 标品是否有变动。
2.如果测试样品没有问题，那就看你的流动相配制的有没有问题。PH调节是否正确。试剂有没有搞错？
3.测试方法有没有改变？
如果都没问题，换色谱柱试试。
问题往往出在很 ...

谢谢！1.标品没有变动。2.流动相没有问题，pH会稍微有点波动但不会影响那么大，亲自试验过。3.测试方法没有变。4.买了根新柱子换上，还是有问题。所以怀疑是进样阀那一块脏了，不知道怎么系统地清洗
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40楼2013-07-13 14:25:00
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