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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相保留时间大幅提前！急急急！！！
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cooljojomi

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要配置柱温箱才好保证保留时间的重复性。
看看泵送液是否稳定，有较大压力波动也会影响保留时间
确定流动相配制方法跟以前完全一样，现配现用，避免挥发将柱子平衡30-60分钟。
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11楼2013-06-21 09:53:30
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fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主你是不是把色谱柱接反了或者拿错色谱柱了
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12楼2013-06-21 10:08:09
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gao1261987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by dearestff at 2013-06-21 09:33:05
是同一个流动相'配了几十次了应该不会出错'还有突然发现柱压力挺大的'原来是120bar'现在是160bar'会不会是这个问题
...

有可能你的柱子已经损坏
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13楼2013-06-21 10:17:51
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by fofo1985 at 2013-06-21 10:08:09
楼主你是不是把色谱柱接反了或者拿错色谱柱了

谢谢！柱子一直都没动过~

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14楼2013-06-21 11:18:25
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by gao1261987 at 2013-06-21 10:17:51
有可能你的柱子已经损坏...

用纯甲醇冲刚开始柱压150，冲一会就降到60了'跟以前的压力一样'冲30min后换流动相'压力也不上升'一直57'稳定几分钟后进一针纯甲醇'2min时出现一个很大的峰和一些小杂峰'绝对不是甲醇'同时压力突然升至160然后一直保持不变'20min后换成5%甲醇压力仍为160不变'再换成纯甲醇冲几分钟后压力较快降至60。是不是柱子堵了？为什么流动相进一针纯甲醇会出现很多杂峰？现在正用纯甲醇冲洗。

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15楼2013-06-21 11:26:53
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by cooljojomi at 2013-06-21 09:53:30
要配置柱温箱才好保证保留时间的重复性。
看看泵送液是否稳定，有较大压力波动也会影响保留时间
确定流动相配制方法跟以前完全一样，现配现用，避免挥发将柱子平衡30-60分钟。

谢谢！我也不知道是不是温度影响压力或保留时间'纯甲醇冲压力是60bar'和以前差不多'但是流动相压力160bar'比以前高30-40bar'不过挺稳定'进一针纯甲醇杂峰很多'2min还有一很大的峰。

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16楼2013-06-21 13:53:41
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风信子1340

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也做过类似的试验，碰到过相似的问题，而且我的柱子保留时间每天都有0.5min~1min的差别，主要是甲醇-水用醋酸调节PH时，PH容易波动，醋酸容易挥发，调好后最好要多测几次确认不在波动；此外甲醇和水的用称量要准确，最好每次使用前都进3针系统适用性样品，即使波动，只要波动的情况均符合规定，再进行检测也是没有问题的。
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17楼2013-06-22 08:51:22
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 风信子1340 at 2013-06-22 08:51:22
我也做过类似的试验，碰到过相似的问题，而且我的柱子保留时间每天都有0.5min~1min的差别，主要是甲醇-水用醋酸调节PH时，PH容易波动，醋酸容易挥发，调好后最好要多测几次确认不在波动；此外甲醇和水的用称量要准确 ...

谢谢！不过我的保留时间从11min提前到2min多，而且柱前压力就挺大，猜测应该是过滤白头堵了，换个新的试试，不知道能不能清理。
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18楼2013-06-22 10:04:24
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dyjjl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
室温变化大不大？环境温度高了，出峰也会提前的！
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19楼2013-06-22 10:23:58
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by dyjjl at 2013-06-22 10:23:58
室温变化大不大？环境温度高了，出峰也会提前的！

谢谢！前后两次做隔了一周，而且6月份天气一直是30℃，室温应该变化也不大，而且保留时间提前了至少7min这应该不是温度引起的吧，温度影响应该不会这么大。应该是过滤白头脏了，柱前压力挺大，不接柱子只走流动相都60bar了，过了周末换个过滤白头试试。
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20楼2013-06-22 16:11:35
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