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dearestff

金虫 (小有名气)

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专业: 环境污染化学

[求助] 液相保留时间大幅提前！急急急！！！

安捷伦1200，柱子型号不清楚，紫外检测器。流动相是甲醇：水=20：80，用醋酸调pH至5.9。前几个月测标准品均在11min左右出峰，峰行较好，也极少有杂峰，应该没什么问题。但昨天做突然发现保留时间刚开始提前到1min多，峰高峰面积也变得很大，但重复性较好，进3针均是如此，用5%甲醇冲洗30min后再进针保留时间在4min多，杂峰较多，峰形不好，峰面积也很大，又冲洗5h还是4min多。新手，用的别人的仪器，折腾了两天了都没整好，不会把柱子搞坏了吧，郁闷啊！！！跪求大神指点！

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1楼2013-06-20 17:33:18

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风信子1340

金虫 (初入文坛)

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注册: 2012-04-08
专业: 药剂学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

我也做过类似的试验，碰到过相似的问题，而且我的柱子保留时间每天都有0.5min~1min的差别，主要是甲醇-水用醋酸调节PH时，PH容易波动，醋酸容易挥发，调好后最好要多测几次确认不在波动；此外甲醇和水的用称量要准确，最好每次使用前都进3针系统适用性样品，即使波动，只要波动的情况均符合规定，再进行检测也是没有问题的。

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17楼2013-06-22 08:51:22

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