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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相保留时间大幅提前！急急急！！！
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 风信子1340 at 2013-06-22 08:51:22
我也做过类似的试验，碰到过相似的问题，而且我的柱子保留时间每天都有0.5min~1min的差别，主要是甲醇-水用醋酸调节PH时，PH容易波动，醋酸容易挥发，调好后最好要多测几次确认不在波动；此外甲醇和水的用称量要准确 ...

谢谢！我的是隔了一周没做，做的时候突然发现峰1、2min多就出来了，肯定不是误差的问题。发现过滤白头挺脏，而且柱前压力挺大，换个过滤白头试试
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21楼2013-06-22 16:13:50
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议重配一下流动相
对pH有要求的色谱条件，经常会因为pH不一致，发生保留性质的改变
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22楼2013-06-23 12:19:29
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dm2616

新虫 (初入文坛)
★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-06-26 15:16:54
楼主，您好！首先我觉得您应该良好的液相分析习惯，这很重要，尤其是条件的详细记录，设备的维护等等！
从11min出峰到昨天突然提前“到”1min多出峰，可以判断，目标物质基本没有保留，原因可能有2其一色谱柱坏，不具保留功能，那么其他乱七八糟的峰也应一起出来；其二，可能流动相发生较大的变化，尤其是采用的超强洗脱能力的流动相才会1min出峰；如果您搞错了是提前了1min,那么就是10min左右出峰，那就很正常了。重复性较好，说明气泡等问题不大，峰面积变化大有可能是流动相或者是标样的变化引起。
因此，我推断最有可能您的流动相与之前有变化，（pH越小出峰越晚，您能确认pH没有问题吗，您能确认水和甲醇用的是统一品牌吗？），其次，确认您的标样是否有问题，是否因时间发送降解等现象
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23楼2013-06-24 15:30:56
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hyp8023

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你加了pH缓冲剂没？如果柱子洗干净了的话，肯定是流动相的问题了。一般温度对保留时间影响不大，还有就是 压力变大了，会不会是流动相没过滤，有杂质留在机子里~~~
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24楼2013-06-24 17:18:12
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import12345

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by dearestff at 2013-06-22 10:04:24
谢谢！不过我的保留时间从11min提前到2min多，而且柱前压力就挺大，猜测应该是过滤白头堵了，换个新的试试，不知道能不能清理。...

异丙醇超声15min，纯化水超声15min
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fight
25楼2013-06-25 00:06:11
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import12345

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
23楼: Originally posted by dm2616 at 2013-06-24 15:30:56
楼主，您好！首先我觉得您应该良好的液相分析习惯，这很重要，尤其是条件的详细记录，设备的维护等等！
从11min出峰到昨天突然提前“到”1min多出峰，可以判断，目标物质基本没有保留，原因可能有2其一色谱柱坏，不 ...

为啥ph越小出峰时间越晚？这个应该和甲醇的量有关吧
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fight
26楼2013-06-25 00:08:03
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by dm2616 at 2013-06-24 15:30:56
楼主，您好！首先我觉得您应该良好的液相分析习惯，这很重要，尤其是条件的详细记录，设备的维护等等！
从11min出峰到昨天突然提前“到”1min多出峰，可以判断，目标物质基本没有保留，原因可能有2其一色谱柱坏，不 ...

谢谢！刚开始是1min多就出峰了'冲了几天柱子'现在是2、3min左右出峰'而且这个时间附近有很多小杂峰'之后就恢复一直走稳'刚用纯甲醇冲的时候进了一针纯甲醇'还是有这些杂峰和一个较大的峰（峰面积100左右）'是不是柱子坏了'我也很希望是流动相的问题不是我把柱子搞坏了'不然老板要骂死我啊。。。但是流动相配比和以前的完全一样啊'调pH也没加缓冲液'就只是用醋酸调了一下'之前也是这样做的都没问题'我越来越怀疑是柱子坏了

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27楼2013-06-25 11:50:04
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dearestff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by st.nova2012 at 2013-06-23 12:19:29
建议重配一下流动相
对pH有要求的色谱条件，经常会因为pH不一致，发生保留性质的改变

谢谢'流动相重配过n遍了。。。pH不会影响这么大吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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28楼2013-06-25 11:52:13
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py1986830

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-06-26 15:17:14
dearestff: 金币+5 2013-07-08 11:52:06
首先，先确定你的流动相配的没有问题，比如：用的醋酸没问题，调pH值也比较准确，要知道对于这种流动相条件，pH对其影响是比较灵敏。
第二 看看色谱图中峰形是否正常，有没有拖尾、鬼峰之类的峰形出现，如果有说明色谱柱柱效下降，需要清洗色谱柱
第三 在清洗色谱柱的时候，不能只用5%的甲醇冲洗，这样冲洗，色谱柱是冲洗不干净的，需要甲醇比例的变化的梯度洗脱，柱子方能冲洗干净
以上是我能想到的几点，看看对你有没有用
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29楼2013-06-26 14:28:20
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jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看一眼柱子品牌是不是迪马家，迪马家的色谱柱有个bug就是流动相水相不能超过80%，水相过高用一段时间就易出现疏水塌陷，造成不保留的现象，你的流动相正好卡线，极易引起柱疏水塌陷，用纯有机相冲冲就好了，水冲最好用25%的甲醇水
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30楼2013-06-26 15:13:39
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