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dearestff金虫 (小有名气)
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[求助]
液相保留时间大幅提前！急急急！！！
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安捷伦1200，柱子型号不清楚，紫外检测器。流动相是甲醇：水=20：80，用醋酸调pH至5.9。前几个月测标准品均在11min左右出峰，峰行较好，也极少有杂峰，应该没什么问题。但昨天做突然发现保留时间刚开始提前到1min多，峰高峰面积也变得很大，但重复性较好，进3针均是如此，用5%甲醇冲洗30min后再进针保留时间在4min多，杂峰较多，峰形不好，峰面积也很大，又冲洗5h还是4min多。新手，用的别人的仪器，折腾了两天了都没整好，不会把柱子搞坏了吧，郁闷啊！！！跪求大神指点！ |
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西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-06-26 15:16:54
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-06-26 15:16:54
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楼主，您好！首先我觉得您应该良好的液相分析习惯，这很重要，尤其是条件的详细记录，设备的维护等等！ 从11min出峰到昨天突然提前“到”1min多出峰，可以判断，目标物质基本没有保留，原因可能有2其一色谱柱坏，不具保留功能，那么其他乱七八糟的峰也应一起出来；其二，可能流动相发生较大的变化，尤其是采用的超强洗脱能力的流动相才会1min出峰；如果您搞错了是提前了1min,那么就是10min左右出峰，那就很正常了。重复性较好，说明气泡等问题不大，峰面积变化大有可能是流动相或者是标样的变化引起。 因此，我推断最有可能您的流动相与之前有变化，（pH越小出峰越晚，您能确认pH没有问题吗，您能确认水和甲醇用的是统一品牌吗？），其次，确认您的标样是否有问题，是否因时间发送降解等现象 |
23楼2013-06-24 15:30:56
dearestff
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lww136986471
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3楼2013-06-20 17:45:29
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4楼2013-06-20 17:58:46