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dearestff金虫 (小有名气)
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[求助]
液相保留时间大幅提前！急急急！！！
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安捷伦1200，柱子型号不清楚，紫外检测器。流动相是甲醇：水=20：80，用醋酸调pH至5.9。前几个月测标准品均在11min左右出峰，峰行较好，也极少有杂峰，应该没什么问题。但昨天做突然发现保留时间刚开始提前到1min多，峰高峰面积也变得很大，但重复性较好，进3针均是如此，用5%甲醇冲洗30min后再进针保留时间在4min多，杂峰较多，峰形不好，峰面积也很大，又冲洗5h还是4min多。新手，用的别人的仪器，折腾了两天了都没整好，不会把柱子搞坏了吧，郁闷啊！！！跪求大神指点！ |
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【答案】应助回帖
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西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-06-26 15:17:14
dearestff: 金币+5 2013-07-08 11:52:06
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-06-26 15:17:14
dearestff: 金币+5 2013-07-08 11:52:06
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首先，先确定你的流动相配的没有问题，比如：用的醋酸没问题，调pH值也比较准确，要知道对于这种流动相条件，pH对其影响是比较灵敏。 第二 看看色谱图中峰形是否正常，有没有拖尾、鬼峰之类的峰形出现，如果有说明色谱柱柱效下降，需要清洗色谱柱 第三 在清洗色谱柱的时候，不能只用5%的甲醇冲洗，这样冲洗，色谱柱是冲洗不干净的，需要甲醇比例的变化的梯度洗脱，柱子方能冲洗干净 以上是我能想到的几点，看看对你有没有用 |
29楼2013-06-26 14:28:20