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dearestff

金虫 (小有名气)

[求助] 液相保留时间大幅提前!急急急!!!

安捷伦1200,柱子型号不清楚,紫外检测器。流动相是甲醇:水=20:80,用醋酸调pH至5.9。前几个月测标准品均在11min左右出峰,峰行较好,也极少有杂峰,应该没什么问题。但昨天做突然发现保留时间刚开始提前到1min多,峰高峰面积也变得很大,但重复性较好,进3针均是如此,用5%甲醇冲洗30min后再进针保留时间在4min多,杂峰较多,峰形不好,峰面积也很大,又冲洗5h还是4min多。新手,用的别人的仪器,折腾了两天了都没整好,不会把柱子搞坏了吧,郁闷啊!!!跪求大神指点!
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import12345

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
18楼: Originally posted by dearestff at 2013-06-22 10:04:24
谢谢!不过我的保留时间从11min提前到2min多,而且柱前压力就挺大,猜测应该是过滤白头堵了,换个新的试试,不知道能不能清理。...

异丙醇超声15min,纯化水超声15min
fight
25楼2013-06-25 00:06:11
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import12345

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
23楼: Originally posted by dm2616 at 2013-06-24 15:30:56
楼主,您好!首先我觉得您应该良好的液相分析习惯,这很重要,尤其是条件的详细记录,设备的维护等等!
从11min出峰到昨天突然提前“到”1min多出峰,可以判断,目标物质基本没有保留,原因可能有2其一色谱柱坏,不 ...

为啥ph越小出峰时间越晚?这个应该和甲醇的量有关吧
fight
26楼2013-06-25 00:08:03
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