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zhengdan9298金虫 (正式写手)
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主峰内是否还有杂质峰
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现有一化合物A，只有USP草案，但我这边和草案的工艺不一样，杂质也就不一样，也不知道杂质有几个。我按照草案的分析方法发现有一个峰分不开，所以就进行了调整，把峰分离开了，那我如何保证主峰里面没有其他杂质峰，请教高手，液相质谱可以吗？或者还有其他什么可靠的方法 [ Last edited by zhengdan9298 on 2013-7-11 at 20:10 ] |
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 New Drug Research and Development | 分析方法学验证 |
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zhengdan9298: 金币+4 2013-07-16 23:14:01
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酸性，碱性，中性各个色谱条件试试，看看 各条件下主要的杂质峰， 长柱，短柱以及各种类型的典型的色谱柱都用来试试，即完整的方法学前期摸索一遍， 每种条件出峰情况都不一样的，对比研究，基本上杂质情况应该很清楚了，主峰有包裹的话在某种色谱条件下肯定会分出来或者主峰有点前后有包，再仔细分离对比； DAD 看峰纯度做参考， 还有可以用最好的色谱条件时间长一点的分的各个杂质比较开的，做LCMS分析各杂质以及主峰的离子流等等...... |
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