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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 破坏试验中主峰峰纯度的疑问
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挚友

木虫 (小有名气)

[求助] 破坏试验中主峰峰纯度的疑问

破坏试验中设置了4个通道的检测波长（液相系统为安捷伦1260），分别为220nm ，240nm， 260nm, 280nm,其中220nm为正常检测时用的波长，打印"short+spectrum"报告，主峰峰纯度中只有280nm通道下的主峰峰纯度值，大概是870，其他三个通道下主峰峰纯度值没有计算出来。此外，破坏了约20%，物料基本平衡，请问在这种情况下，这样的图谱可以上报吗？
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1楼2012-01-12 16:18:15
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士
★
lk590(金币+1): 谢谢参与 2012-01-13 12:41:37
直接做DAD啊，干嘛设四个波长啊，四个也不够啊。
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哈哈哈
2楼2012-01-12 20:19:39
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挚友

木虫 (小有名气)
做破坏试验，用 DAD检测器，需要设置4个 通道的 波长
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3楼2012-01-12 20:40:31
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。鼓励新虫。 2012-01-13 08:28:08
挚友(金币+1): xiexie 2012-01-13 10:01:42
多年以前和同事做过，我不操作，但记忆力阈值设定到900多，好像只有高于990还是980以上才算单一纯峰，我们的单峰都是1000+。
建议做液质联用，比dad更有说服力。
当初核查的时候，有个药检所的检察员，说：dad检测器峰纯度数据不准确，想做到多少做到多少。我跟她说：我们还真没学会，而且指导原则上说可以选用dad鉴别峰纯度，主要是我们流动相中有盐，没法做液质联用，这个事审查员后来就没再提。
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4楼2012-01-13 08:10:02
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c402073239

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
挚友(金币+1): 2012-01-13 10:02:10
lk590(金币+1): 谢谢参与 2012-01-13 12:41:55
1、直接用DAD做200nm-400nm之间扫描。 扫描后，根据你的要求输入波长，  设置阈值。   
2、物质的峰纯度只有阈值大于990以上，才能算是一个物质。
3、如果你的仪器关于阈值设定有点不懂的话，给你建议打agilent客服电话8008203278 问你想知道的仪器问题，肯定会给你比较满意答复的。


希望能帮到你！
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相互学习
5楼2012-01-13 09:11:43
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mingze09

银虫 (初入文坛)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2012-01-14 23:22:45
我们用的是waters PDA，比较纯度阈值和角度阈值，主峰纯度和已知杂质纯度达到要求就可以了，一般破坏到10%-20%。
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6楼2012-01-13 15:02:31
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liangjinhuan

金虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2012-01-14 23:22:32
你这个第一点是峰纯度太低，才870，一般都要大于990.
第二，不是所定的220nm的检测波长。所以你这个破坏性肯定是要重新做的
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你不解决问题，你就会成为问题
7楼2012-01-13 16:39:40
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xinfan4012

新虫 (初入文坛)
求助：做破坏试验时，比如酸破坏，一般是0.1~1.0mol/LHCL溶液或视情况调节，但是我们的浓度一直增大到3.00mol/L的HCL时才能破坏出来，我想问有必要一定要把条件弄到这么苛刻，一定得破坏出来才可以么？
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8楼2012-05-05 10:02:32
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rainyuanyuan

金虫 (小有名气)
据当初给我们装1260液相的工程师说，DAD做出的峰纯度是没有任何意义的，说是不同的阈值，出来的结果也不同。我们现在用岛津的PDA检测器，其实也就是安捷伦的DAD检测器，但是要把自己做检测时的波长特定勾出来，比如你的220，给出的结果为0-1之间，一般要求大于0.9.相当于安捷伦上面的900。才算是合格。
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9楼2012-05-05 16:54:24
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挚友

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mingze09 at 2012-01-13 15:02:31:
我们用的是waters PDA，比较纯度阈值和角度阈值，主峰纯度和已知杂质纯度达到要求就可以了，一般破坏到10%-20%。

xiexie
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10楼2012-05-08 15:58:31
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