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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】主峰保留时间时间不一致
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李金平

铜虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】主峰保留时间时间不一致

最近在做一个产品的含量，发现用不同批次的流动相保留时间相差很大，
比如：第一天分别配了1010007批、1010008批两个批次的流动相；用1010007批的流动相出峰时间为4.459min、1010008批流动相出峰时间为4.144min。
     第二天配了1010009批得流动相，出峰时间为5.311min。
    1010008批与1010009批流动相得出峰时间相差1.2min。
     注：流动性相配制方法：
     称取约18g的醋酸钠（带3个结晶水）与1000ml的容量瓶中，先加200ml的纯化水，摇晃震荡约2min，然后加15ml的醋酸，再加200ml的纯化水，摇晃震荡约2min后，再用纯化水稀释至刻度，摇晃震荡约2min，最后用醋酸调PH至4.20。
     溶液配制：称25mg的原料至25ml的容量瓶中，加1ml5%的Na2CO3,溶解，然后用流动相稀释至刻度。

有大家知道吗？给带你建议，呵呵，谢谢了
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1楼 2010-10-30 13:26:30
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qiuqinglei5020

金虫 (小有名气)

硫酸大师
★
pplover(金币+1):感谢指点... 2010-11-01 21:48:57
这三批样品非要做一批配1次流动相吗？你不如一次配好流动相。因为每一次配流动相都有细微的差别导致出峰时间变化。
  不知道你的实验室温度控制如何，室温有时对出峰时间也有影响。
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2楼2010-10-30 13:46:03
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李金平

铜虫 (正式写手)
因为我们要做分析方法验证，纯的醋酸盐溶液的流动相也就是用个几天吧，我们验证是要做一两个星期的，所以肯定一次配的流动性是不够的，
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3楼2010-10-30 15:02:50
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李金平

铜虫 (正式写手)
我们是有柱温箱控制温度的
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4楼2010-10-30 15:05:11
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嘉木

金虫 (正式写手)
★
pplover(金币+1):感谢提供合理的建议... 2010-11-01 21:49:19
配个标准品做对照，出峰时间跟标准品一致就行了
HPLC的影响因素很多，所以一般看RRT,不看RT
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5楼2010-10-30 15:52:28
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51793364

铜虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):谢谢关注... 2010-11-01 21:49:42
我想问问，你称取25mg是用保留几位小数的天平称的?
再还有每次分析前进针标准样，分析结束后再进针标准可以做做对比。
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6楼2010-10-30 20:03:55
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海之冰

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):谢谢提供合理的建议... 2010-11-01 21:50:14
你确定是流动相的原因吗？你有没有试试看，同一瓶流动相同一个样品做两次。
一般进口的流动相不会差这么多，国产的就...
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让生如夏花之绚丽！
7楼2010-10-30 21:13:14
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泉水叮咚3369

金虫 (小有名气)

科学菜鸟
★
pplover(金币+1):这个提醒提得对... 2010-11-01 21:50:59
你测标样时所用的缓冲盐要与你测样时的缓冲盐保持一致，缓冲盐会对保留时间有影响的
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努力不一定有结果，但不努力一定没结果
8楼2010-11-01 08:40:10
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 海之冰 at 2010-10-30 21:13:14:
你确定是流动相的原因吗？你有没有试试看，同一瓶流动相同一个样品做两次。
一般进口的流动相不会差这么多，国产的就...

同一批流动相，同一天机子不停，峰的保留时间一致，但用同一瓶流动相、同一样品两天做，出峰时间第一天是4.971min、第二天是5.22min。相差0.25min。
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9楼2010-11-01 08:52:35
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lfycdymax

铁杆木虫 (著名写手)

尚
我支持5楼的意见……
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突然好想你……
10楼2010-11-01 08:55:36
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