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【讨论】主峰保留时间时间不一致
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最近在做一个产品的含量,发现用不同批次的流动相保留时间相差很大, 比如:第一天分别配了1010007批、1010008批两个批次的流动相;用1010007批的流动相出峰时间为4.459min、1010008批流动相出峰时间为4.144min。 第二天配了1010009批得流动相,出峰时间为5.311min。 1010008批与1010009批流动相得出峰时间相差1.2min。 注:流动性相配制方法: 称取约18g的醋酸钠(带3个结晶水)与1000ml的容量瓶中,先加200ml的纯化水,摇晃震荡约2min,然后加15ml的醋酸,再加200ml的纯化水,摇晃震荡约2min后,再用纯化水稀释至刻度,摇晃震荡约2min,最后用醋酸调PH至4.20。 溶液配制:称25mg的原料至25ml的容量瓶中,加1ml5%的Na2CO3,溶解,然后用流动相稀释至刻度。 有大家知道吗?给带你建议,呵呵,谢谢了 |
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