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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】急。。。为什么进样不出峰
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zpm1987

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急。。。为什么进样不出峰 已有5人参与

在做液相手性拆分时，前两次做了10来个样品时方法都能重现，但第三次做样品，进样主峰既然不出来，柱压没变化，而且样品里残留的溶剂甲苯峰保留时间与前两次的保留时间一致，但主峰就没有出来，没有测过柱效不知道是不是柱效下降了，本人认为色谱柱应该没有那么快就坏了吧，但又找不出什么原因，柱子也洗了一个晚上，再做还是不行，望大家帮帮忙，有什么好的建议？所用的手性柱是chiral AS-H，250mm*4.6mm  5um
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没有跨不过的坎
1楼 2010-06-13 17:06:28
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yensh

金虫 (文坛精英)

优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):嗯，首先判断方法仪器有没有问题。 2010-08-12 21:50:08
拿前面的样品再重复一下~~~
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ID已经更换，此ID作废
2楼2010-06-13 18:39:29
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zpm1987

银虫 (小有名气)
★
铁甲骑兵(金币+1):异丙醇拖曳能力强。 2010-08-12 21:50:23
我之前做AD-H柱时进样也不出峰,不过后来用异丙醇冲洗时峰就跑出来了
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2141463
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没有跨不过的坎
3楼2010-08-12 19:48:17
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xiaoxiao7239

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-08-13 22:02:34
两个可能
样品发生了变化
流动相组成发生了变化
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4楼2010-08-13 07:20:44
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yangliu77

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-08-13 22:02:49
冲洗一下柱子试下。
会不会是该组样品浓度太低？抑或进样量过少？放大一下谱图，看有没峰。
进样时有没漏液?
若仪器灵敏度设置得过高，也有可能会出现主峰无峰。

[ Last edited by yangliu77 on 2010-8-13 at 09:45 ]
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5楼2010-08-13 09:18:50
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522605480

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-08-13 22:03:03
既然溶剂峰都能出现，首先检查是否样品出错，方法组编辑
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6楼2010-08-13 10:54:33
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