应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】主峰保留时间时间不一致
262/3返回列表上一页123下一页
查看: 2530  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 泉水叮咚3369 at 2010-11-01 08:40:10:
你测标样时所用的缓冲盐要与你测样时的缓冲盐保持一致，缓冲盐会对保留时间有影响的

我们现在主要是要做分析方法验证，不是测样，并且这一个项目会经过一段时间，所以为保证我们所用的方法能通过验证，一般要保证两批流动相进样，使它的主峰要保持在0.3min的范围内，但现在感觉两次出峰的时间会有1min多的差别。
     两天配的流动相用同样的步骤，每一部的搅拌震荡时间一样，用的醋酸钠及醋酸都是同一瓶。柱子用柱温箱控温。流动相的PH值最后调到4.20。且PH计每次用之前是经过校正的。流动相是纯的醋酸盐缓冲液。
赞一下 回复此楼
11楼2010-11-01 08:59:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 51793364 at 2010-10-30 20:03:55:
我想问问，你称取25mg是用保留几位小数的天平称的?
再还有每次分析前进针标准样，分析结束后再进针标准可以做做对比。

用的是万分之一的天平测得，得到的是0.0000g
    如果用同一批流动相，且这个过程机子不停，不换流动相的话，保留时间是没有差别的。
赞一下 回复此楼
12楼2010-11-01 09:03:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jenliken

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):感谢分享自己的心得和建议... 2010-11-01 21:51:40
同一批流动相的保留时间一样，不同流动相的保留时间不同，说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外：液相方法用万分之一的天平好像差了点，最好用十万分之一的。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2010-11-01 09:27:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jenliken at 2010-11-01 09:27:14:
同一批流动相的保留时间一样，不同流动相的保留时间不同，说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外：液相方法用万分之一的天平好像差了点，最好用十万分之一的。

现在做的只是预实验，看看如何让主峰两次出峰时间的差别尽量保持在0.3min的范围内，不参与计算。
   调节流动相PH值时，每次都是4.20，且在两分钟内搅拌最后不变。
赞一下 回复此楼
14楼2010-11-01 09:48:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzulilzx

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
15楼2010-11-01 10:52:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzulilzx

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
16楼2010-11-01 10:53:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)
我们是自动进样
   大家有什么见解吗？
   谢谢大家了，刚接触这些不太了解，请各位多多赐教呀！
    呵呵

[ Last edited by 李金平 on 2010-11-1 at 11:23 ]
赞一下 回复此楼
17楼2010-11-01 11:22:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海之冰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 08:52:35:

同一批流动相，同一天机子不停，峰的保留时间一致，但用同一瓶流动相、同一样品两天做，出峰时间第一天是4.971min、第二天是5.22min。相差0.25min。

你的仪器晚上关过没？
赞一下 回复此楼
让生如夏花之绚丽！
18楼2010-11-01 15:46:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 海之冰 at 2010-11-01 15:46:38:

你的仪器晚上关过没？

晚上关了，
回复此楼
19楼2010-11-01 17:24:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海之冰

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):此建议说到点子上了... 2010-11-01 21:52:40
引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 17:24:33:

   
晚上关了，

那不就结了，仪器一般连续做重复性更好。用个已知样品按你上述的方法做一做，看一看是不是两天的不一样，验证一下是不是仪器的重复性的问题
赞一下(1人) 回复此楼
让生如夏花之绚丽！
20楼2010-11-01 17:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 李金平 的主题更新
262/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +6 tcxiaoxx 2026-03-20 6/300 2026-03-22 20:23 by edmund7
[考研] 289材料与化工（085600）B区求调剂 +3 这么名字咋样 2026-03-22 4/200 2026-03-22 17:56 by 云民大李老师
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考！ +4 lemonzzn 2026-03-17 8/400 2026-03-21 22:49 by lemonzzn
[考研] 一志愿东华大学控制学硕320求调剂 +3 Grand777 2026-03-21 3/150 2026-03-21 19:23 by 简之-
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-20 3/150 2026-03-21 16:46 by barlinike
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 机械专硕299求调剂至材料 +3 kkcoco25 2026-03-16 4/200 2026-03-21 03:52 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +3 wyyyqx 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:20 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 295复试调剂 +8 简木ChuFront 2026-03-19 8/400 2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 08工学调剂 +5 用户573181 2026-03-20 5/250 2026-03-20 15:47 by xia_2003
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨； 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭