应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】主峰保留时间时间不一致
262/3返回列表上一页123下一页
查看: 2575  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 泉水叮咚3369 at 2010-11-01 08:40:10:
你测标样时所用的缓冲盐要与你测样时的缓冲盐保持一致，缓冲盐会对保留时间有影响的

我们现在主要是要做分析方法验证，不是测样，并且这一个项目会经过一段时间，所以为保证我们所用的方法能通过验证，一般要保证两批流动相进样，使它的主峰要保持在0.3min的范围内，但现在感觉两次出峰的时间会有1min多的差别。
     两天配的流动相用同样的步骤，每一部的搅拌震荡时间一样，用的醋酸钠及醋酸都是同一瓶。柱子用柱温箱控温。流动相的PH值最后调到4.20。且PH计每次用之前是经过校正的。流动相是纯的醋酸盐缓冲液。
赞一下 回复此楼
11楼2010-11-01 08:59:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 51793364 at 2010-10-30 20:03:55:
我想问问，你称取25mg是用保留几位小数的天平称的?
再还有每次分析前进针标准样，分析结束后再进针标准可以做做对比。

用的是万分之一的天平测得，得到的是0.0000g
    如果用同一批流动相，且这个过程机子不停，不换流动相的话，保留时间是没有差别的。
赞一下 回复此楼
12楼2010-11-01 09:03:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jenliken

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):感谢分享自己的心得和建议... 2010-11-01 21:51:40
同一批流动相的保留时间一样，不同流动相的保留时间不同，说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外：液相方法用万分之一的天平好像差了点，最好用十万分之一的。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2010-11-01 09:27:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jenliken at 2010-11-01 09:27:14:
同一批流动相的保留时间一样，不同流动相的保留时间不同，说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外：液相方法用万分之一的天平好像差了点，最好用十万分之一的。

现在做的只是预实验，看看如何让主峰两次出峰时间的差别尽量保持在0.3min的范围内，不参与计算。
   调节流动相PH值时，每次都是4.20，且在两分钟内搅拌最后不变。
赞一下 回复此楼
14楼2010-11-01 09:48:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzulilzx

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
15楼2010-11-01 10:52:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzulilzx

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
16楼2010-11-01 10:53:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)
我们是自动进样
   大家有什么见解吗？
   谢谢大家了，刚接触这些不太了解，请各位多多赐教呀！
    呵呵

[ Last edited by 李金平 on 2010-11-1 at 11:23 ]
赞一下 回复此楼
17楼2010-11-01 11:22:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海之冰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 08:52:35:

同一批流动相，同一天机子不停，峰的保留时间一致，但用同一瓶流动相、同一样品两天做，出峰时间第一天是4.971min、第二天是5.22min。相差0.25min。

你的仪器晚上关过没？
赞一下 回复此楼
让生如夏花之绚丽！
18楼2010-11-01 15:46:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 海之冰 at 2010-11-01 15:46:38:

你的仪器晚上关过没？

晚上关了，
回复此楼
19楼2010-11-01 17:24:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海之冰

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):此建议说到点子上了... 2010-11-01 21:52:40
引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 17:24:33:

   
晚上关了，

那不就结了，仪器一般连续做重复性更好。用个已知样品按你上述的方法做一做，看一看是不是两天的不一样，验证一下是不是仪器的重复性的问题
赞一下(1人) 回复此楼
让生如夏花之绚丽！
20楼2010-11-01 17:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 李金平 的主题更新
262/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 310求调剂 +13 666真好 2026-04-11 14/700 2026-04-12 16:48 by 1005715100
[考研] 调剂 +10 月@163.com 2026-04-11 10/500 2026-04-12 09:14 by zhouyuwinner
[考研] 305求调剂 +7 玛卡巴卡boom 2026-04-11 7/350 2026-04-12 07:35 by zhouxiaoyu
[考研] 280求调剂 +7 兮兮夜夜 2026-04-09 10/500 2026-04-12 00:33 by 蓝云思雨
[考研] 331求调剂 +5 王国帅 2026-04-11 5/250 2026-04-11 22:56 by 溪涧流水
[考研] 调剂 +10 只叙离别辞 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:57 by 逆水乘风
[考研] 295求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-05 7/350 2026-04-11 19:02 by laoshidan
[考研] 085501机械专硕 302分 不挑专业求调剂 +7 汪某. 2026-04-09 7/350 2026-04-11 14:37 by luhong1990
[考研] 298求调剂 +5 残荷新柳 2026-04-07 5/250 2026-04-11 11:02 by 紫曦紫棋
[考研] 085410-273求调剂 +6 X1999 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:32 by Delta2012
[考研] 0854调剂 +8 950824he@ 2026-04-09 8/400 2026-04-11 10:11 by zhq0425
[考研] 软件工程求调剂22软工296分求调剂，接受跨调 +4 yangchen2017 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:56 by 土木硕士招生
[考研] 材料考研求调剂总分280 +30 mkjlz1 2026-04-06 35/1750 2026-04-08 21:25 by cyh—315
[考研] 一志愿华东理工085601材料工程303分求调剂 +15 a1708 2026-04-06 15/750 2026-04-08 16:23 by luoyongfeng
[考研] 338求调剂 +8 wxygxsaaaaa 2026-04-06 8/400 2026-04-08 06:58 by 无际的草原
[考研] 材料调剂 +13 汉123456 2026-04-07 14/700 2026-04-07 22:53 by 来看流星雨10
[考研] 一志愿南科大生物学297分，求调剂推荐 +8 Y-yyusx 2026-04-06 9/450 2026-04-07 19:38 by biomichael
[考研] 312求调剂 +18 gtw1 2026-04-06 20/1000 2026-04-07 18:16 by 蓝云思雨
[考研] 22408 调剂材料 +7 我叫ez 2026-04-06 8/400 2026-04-07 17:12 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿武汉理工大学080200机械工程308分，求调剂 +4 终不似从前 2026-04-05 4/200 2026-04-06 11:46 by 考研学校招点人
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭