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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】主峰保留时间时间不一致
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李金平

铜虫 (正式写手)
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Originally posted by 泉水叮咚3369 at 2010-11-01 08:40:10:
你测标样时所用的缓冲盐要与你测样时的缓冲盐保持一致，缓冲盐会对保留时间有影响的

我们现在主要是要做分析方法验证，不是测样，并且这一个项目会经过一段时间，所以为保证我们所用的方法能通过验证，一般要保证两批流动相进样，使它的主峰要保持在0.3min的范围内，但现在感觉两次出峰的时间会有1min多的差别。
     两天配的流动相用同样的步骤，每一部的搅拌震荡时间一样，用的醋酸钠及醋酸都是同一瓶。柱子用柱温箱控温。流动相的PH值最后调到4.20。且PH计每次用之前是经过校正的。流动相是纯的醋酸盐缓冲液。
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11楼2010-11-01 08:59:28
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 51793364 at 2010-10-30 20:03:55:
我想问问，你称取25mg是用保留几位小数的天平称的?
再还有每次分析前进针标准样，分析结束后再进针标准可以做做对比。

用的是万分之一的天平测得，得到的是0.0000g
    如果用同一批流动相，且这个过程机子不停，不换流动相的话，保留时间是没有差别的。
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12楼2010-11-01 09:03:33
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jenliken

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):感谢分享自己的心得和建议... 2010-11-01 21:51:40
同一批流动相的保留时间一样，不同流动相的保留时间不同，说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外：液相方法用万分之一的天平好像差了点，最好用十万分之一的。
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13楼2010-11-01 09:27:14
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jenliken at 2010-11-01 09:27:14:
同一批流动相的保留时间一样，不同流动相的保留时间不同，说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外：液相方法用万分之一的天平好像差了点，最好用十万分之一的。

现在做的只是预实验，看看如何让主峰两次出峰时间的差别尽量保持在0.3min的范围内，不参与计算。
   调节流动相PH值时，每次都是4.20，且在两分钟内搅拌最后不变。
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14楼2010-11-01 09:48:09
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zzulilzx

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
15楼2010-11-01 10:52:16
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zzulilzx

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
16楼2010-11-01 10:53:46
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李金平

铜虫 (正式写手)
我们是自动进样
   大家有什么见解吗？
   谢谢大家了，刚接触这些不太了解，请各位多多赐教呀！
    呵呵

[ Last edited by 李金平 on 2010-11-1 at 11:23 ]
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17楼2010-11-01 11:22:16
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海之冰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 08:52:35:

同一批流动相，同一天机子不停，峰的保留时间一致，但用同一瓶流动相、同一样品两天做，出峰时间第一天是4.971min、第二天是5.22min。相差0.25min。

你的仪器晚上关过没？
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让生如夏花之绚丽！
18楼2010-11-01 15:46:38
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 海之冰 at 2010-11-01 15:46:38:

你的仪器晚上关过没？

晚上关了，
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19楼2010-11-01 17:24:33
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海之冰

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):此建议说到点子上了... 2010-11-01 21:52:40
引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 17:24:33:

   
晚上关了，

那不就结了，仪器一般连续做重复性更好。用个已知样品按你上述的方法做一做，看一看是不是两天的不一样，验证一下是不是仪器的重复性的问题
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让生如夏花之绚丽！
20楼2010-11-01 17:40:29
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