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李金平

铜虫 (正式写手)

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Originally posted by 泉水叮咚3369 at 2010-11-01 08:40:10:
你测标样时所用的缓冲盐要与你测样时的缓冲盐保持一致,缓冲盐会对保留时间有影响的

我们现在主要是要做分析方法验证,不是测样,并且这一个项目会经过一段时间,所以为保证我们所用的方法能通过验证,一般要保证两批流动相进样,使它的主峰要保持在0.3min的范围内,但现在感觉两次出峰的时间会有1min多的差别。
     两天配的流动相用同样的步骤,每一部的搅拌震荡时间一样,用的醋酸钠及醋酸都是同一瓶。柱子用柱温箱控温。流动相的PH值最后调到4.20。且PH计每次用之前是经过校正的。流动相是纯的醋酸盐缓冲液。
11楼2010-11-01 08:59:28
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李金平

铜虫 (正式写手)

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Originally posted by 51793364 at 2010-10-30 20:03:55:
我想问问,你称取25mg是用保留几位小数的天平称的?
再还有每次分析前进针标准样,分析结束后再进针标准可以做做对比。

用的是万分之一的天平测得,得到的是0.0000g
    如果用同一批流动相,且这个过程机子不停,不换流动相的话,保留时间是没有差别的。
12楼2010-11-01 09:03:33
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jenliken

新虫 (初入文坛)


pplover(金币+1):感谢分享自己的心得和建议... 2010-11-01 21:51:40
同一批流动相的保留时间一样,不同流动相的保留时间不同,说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外:液相方法用万分之一的天平好像差了点,最好用十万分之一的。
13楼2010-11-01 09:27:14
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李金平

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jenliken at 2010-11-01 09:27:14:
同一批流动相的保留时间一样,不同流动相的保留时间不同,说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外:液相方法用万分之一的天平好像差了点,最好用十万分之一的。

现在做的只是预实验,看看如何让主峰两次出峰时间的差别尽量保持在0.3min的范围内,不参与计算。
   调节流动相PH值时,每次都是4.20,且在两分钟内搅拌最后不变。
14楼2010-11-01 09:48:09
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zzulilzx

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

15楼2010-11-01 10:52:16
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zzulilzx

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16楼2010-11-01 10:53:46
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李金平

铜虫 (正式写手)

我们是自动进样
   大家有什么见解吗?
   谢谢大家了,刚接触这些不太了解,请各位多多赐教呀!
    呵呵

[ Last edited by 李金平 on 2010-11-1 at 11:23 ]
17楼2010-11-01 11:22:16
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海之冰

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 08:52:35:

同一批流动相,同一天机子不停,峰的保留时间一致,但用同一瓶流动相、同一样品两天做,出峰时间第一天是4.971min、第二天是5.22min。相差0.25min。

你的仪器晚上关过没?
让生如夏花之绚丽!
18楼2010-11-01 15:46:38
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李金平

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 海之冰 at 2010-11-01 15:46:38:

你的仪器晚上关过没?

晚上关了,
19楼2010-11-01 17:24:33
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海之冰

新虫 (初入文坛)


pplover(金币+1):此建议说到点子上了... 2010-11-01 21:52:40
引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 17:24:33:

   
晚上关了,

那不就结了,仪器一般连续做重复性更好。用个已知样品按你上述的方法做一做,看一看是不是两天的不一样,验证一下是不是仪器的重复性的问题
让生如夏花之绚丽!
20楼2010-11-01 17:40:29
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