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李金平

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[交流] 【讨论】主峰保留时间时间不一致

最近在做一个产品的含量，发现用不同批次的流动相保留时间相差很大，
比如：第一天分别配了1010007批、1010008批两个批次的流动相；用1010007批的流动相出峰时间为4.459min、1010008批流动相出峰时间为4.144min。
   第二天配了1010009批得流动相，出峰时间为5.311min。
1010008批与1010009批流动相得出峰时间相差1.2min。
   注：流动性相配制方法：
   称取约18g的醋酸钠（带3个结晶水）与1000ml的容量瓶中，先加200ml的纯化水，摇晃震荡约2min，然后加15ml的醋酸，再加200ml的纯化水，摇晃震荡约2min后，再用纯化水稀释至刻度，摇晃震荡约2min，最后用醋酸调PH至4.20。
   溶液配制：称25mg的原料至25ml的容量瓶中，加1ml5%的Na2CO3,溶解，然后用流动相稀释至刻度。

有大家知道吗？给带你建议，呵呵，谢谢了

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1楼 2010-10-30 13:26:30

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李金平

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引用回帖:

Originally posted by 泉水叮咚3369 at 2010-11-01 08:40:10:
你测标样时所用的缓冲盐要与你测样时的缓冲盐保持一致，缓冲盐会对保留时间有影响的

我们现在主要是要做分析方法验证，不是测样，并且这一个项目会经过一段时间，所以为保证我们所用的方法能通过验证，一般要保证两批流动相进样，使它的主峰要保持在0.3min的范围内，但现在感觉两次出峰的时间会有1min多的差别。
两天配的流动相用同样的步骤，每一部的搅拌震荡时间一样，用的醋酸钠及醋酸都是同一瓶。柱子用柱温箱控温。流动相的PH值最后调到4.20。且PH计每次用之前是经过校正的。流动相是纯的醋酸盐缓冲液。