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李金平

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[交流] 【讨论】主峰保留时间时间不一致

最近在做一个产品的含量，发现用不同批次的流动相保留时间相差很大，
比如：第一天分别配了1010007批、1010008批两个批次的流动相；用1010007批的流动相出峰时间为4.459min、1010008批流动相出峰时间为4.144min。
   第二天配了1010009批得流动相，出峰时间为5.311min。
1010008批与1010009批流动相得出峰时间相差1.2min。
   注：流动性相配制方法：
   称取约18g的醋酸钠（带3个结晶水）与1000ml的容量瓶中，先加200ml的纯化水，摇晃震荡约2min，然后加15ml的醋酸，再加200ml的纯化水，摇晃震荡约2min后，再用纯化水稀释至刻度，摇晃震荡约2min，最后用醋酸调PH至4.20。
   溶液配制：称25mg的原料至25ml的容量瓶中，加1ml5%的Na2CO3,溶解，然后用流动相稀释至刻度。

有大家知道吗？给带你建议，呵呵，谢谢了

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1楼 2010-10-30 13:26:30

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李金平

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引用回帖:

Originally posted by jenliken at 2010-11-01 09:27:14:
同一批流动相的保留时间一样，不同流动相的保留时间不同，说明方法可能对PH、实验室温度比较敏感。建议调节PH的时候尽量标准一点。另外：液相方法用万分之一的天平好像差了点，最好用十万分之一的。

现在做的只是预实验，看看如何让主峰两次出峰时间的差别尽量保持在0.3min的范围内，不参与计算。
调节流动相PH值时，每次都是4.20，且在两分钟内搅拌最后不变。