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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】主峰保留时间时间不一致
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李金平

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 海之冰 at 2010-11-01 17:40:29:

那不就结了，仪器一般连续做重复性更好。用个已知样品按你上述的方法做一做，看一看是不是两天的不一样，验证一下是不是仪器的重复性的问题

以后车间生产样品会各一段时间生产几批，在不生产这个样品的一段时间不可能不关机或做其他产品的。因为产品要做分析方法验证，做国外注册。保留时间不能差太大。
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21楼2010-11-01 19:52:45
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海之冰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 19:52:45:


以后车间生产样品会各一段时间生产几批，在不生产这个样品的一段时间不可能不关机或做其他产品的。因为产品要做分析方法验证，做国外注册。保留时间不能差太大。

不知道企业跟研究单位会不会一样，我们即使不用仪器也不会关泵（不是说一直有流速），只是把灯和柱温箱关了。经常管泵和关软件都对仪器不好。
这种不重复是可以找工程师修的，如果你们的仪器在保修期限之内
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让生如夏花之绚丽！
22楼2010-11-02 07:25:11
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xlm1215

新虫 (初入文坛)
你再用前一天的流动相、前一天配制的样品（封口)试哈
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23楼2010-11-02 07:46:14
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问题多多

金虫 (初入文坛)
另外，平衡了几个柱体积？这个如果是严格按照色谱书的话，至少十个。
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24楼2010-11-02 15:06:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
方法验证没说保留时间要一致吧

不同天的流动相，不同放置时间的流动相保留时间会有差别
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
25楼2010-11-02 15:28:23
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滴水藏海

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1645645楼: Originally posted by 李金平 at 2010-11-01 08:52:35
同一批流动相，同一天机子不停，峰的保留时间一致，但用同一瓶流动相、同一样品两天做，出峰时间第一天是4.971min、第二天是5.22min。相差0.25min。...

影响液相的因素很多，天与天之间差1min都很正常，都是可接受的。你每天进对照品，依照对照品计算不会有影响的
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26楼2012-08-29 08:13:37
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