24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2575  |  回复: 25

李金平

铜虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】主峰保留时间时间不一致

最近在做一个产品的含量,发现用不同批次的流动相保留时间相差很大,
比如:第一天分别配了1010007批、1010008批两个批次的流动相;用1010007批的流动相出峰时间为4.459min、1010008批流动相出峰时间为4.144min。
     第二天配了1010009批得流动相,出峰时间为5.311min。
    1010008批与1010009批流动相得出峰时间相差1.2min。
     注:流动性相配制方法:
     称取约18g的醋酸钠(带3个结晶水)与1000ml的容量瓶中,先加200ml的纯化水,摇晃震荡约2min,然后加15ml的醋酸,再加200ml的纯化水,摇晃震荡约2min后,再用纯化水稀释至刻度,摇晃震荡约2min,最后用醋酸调PH至4.20。
     溶液配制:称25mg的原料至25ml的容量瓶中,加1ml5%的Na2CO3,溶解,然后用流动相稀释至刻度。

有大家知道吗?给带你建议,呵呵,谢谢了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiuqinglei5020

金虫 (小有名气)

硫酸大师



pplover(金币+1):感谢指点... 2010-11-01 21:48:57
这三批样品非要做一批配1次流动相吗?你不如一次配好流动相。因为每一次配流动相都有细微的差别导致出峰时间变化。
  不知道你的实验室温度控制如何,室温有时对出峰时间也有影响。
2楼2010-10-30 13:46:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)

因为我们要做分析方法验证,纯的醋酸盐溶液的流动相也就是用个几天吧,我们验证是要做一两个星期的,所以肯定一次配的流动性是不够的,
3楼2010-10-30 15:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)

我们是有柱温箱控制温度的
4楼2010-10-30 15:05:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

嘉木

金虫 (正式写手)


pplover(金币+1):感谢提供合理的建议... 2010-11-01 21:49:19
配个标准品做对照,出峰时间跟标准品一致就行了
HPLC的影响因素很多,所以一般看RRT,不看RT
5楼2010-10-30 15:52:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

51793364

铜虫 (小有名气)


pplover(金币+1):谢谢关注... 2010-11-01 21:49:42
我想问问,你称取25mg是用保留几位小数的天平称的?
再还有每次分析前进针标准样,分析结束后再进针标准可以做做对比。
6楼2010-10-30 20:03:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海之冰

新虫 (初入文坛)


pplover(金币+1):谢谢提供合理的建议... 2010-11-01 21:50:14
你确定是流动相的原因吗?你有没有试试看,同一瓶流动相同一个样品做两次。
一般进口的流动相不会差这么多,国产的就...
让生如夏花之绚丽!
7楼2010-10-30 21:13:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

泉水叮咚3369

金虫 (小有名气)

科学菜鸟


pplover(金币+1):这个提醒提得对... 2010-11-01 21:50:59
你测标样时所用的缓冲盐要与你测样时的缓冲盐保持一致,缓冲盐会对保留时间有影响的
努力不一定有结果,但不努力一定没结果
8楼2010-11-01 08:40:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 海之冰 at 2010-10-30 21:13:14:
你确定是流动相的原因吗?你有没有试试看,同一瓶流动相同一个样品做两次。
一般进口的流动相不会差这么多,国产的就...

同一批流动相,同一天机子不停,峰的保留时间一致,但用同一瓶流动相、同一样品两天做,出峰时间第一天是4.971min、第二天是5.22min。相差0.25min。
9楼2010-11-01 08:52:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lfycdymax

铁杆木虫 (著名写手)

我支持5楼的意见……
突然好想你……
10楼2010-11-01 08:55:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 李金平 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 药学求调剂 +3 RussHu 2026-04-12 4/200 2026-04-12 17:49 by 陈皮皮
[考研] 290调剂生物0860 +26 哇哈哈,。 2026-04-11 29/1450 2026-04-12 16:54 by ajpv风雷
[考研] 286求调剂 +26 Faune 2026-04-06 26/1300 2026-04-12 10:24 by lhj2009
[考研] 299求调剂 +8 ZVVZ13 2026-04-08 8/400 2026-04-12 00:40 by 蓝云思雨
[考研] 303求调剂 +14 SereinQ 2026-04-10 15/750 2026-04-11 20:43 by 蓝云思雨
[考研] 266求调剂,一志愿哈工程电子信息,本科获多项国奖和省奖 +8 lumine1 2026-04-06 8/400 2026-04-11 18:35 by 逆水乘风
[考研] 352 求调剂 +6 yzion 2026-04-11 8/400 2026-04-11 16:24 by 明月此时有
[考研] 085501机械专硕 302分 不挑专业求调剂 +7 汪某. 2026-04-09 7/350 2026-04-11 14:37 by luhong1990
[考研] 085410 273分调剂 +4 X1999 2026-04-09 4/200 2026-04-11 13:05 by pies112
[考研] 085500求调剂材料 +10 易11122 2026-04-09 10/500 2026-04-11 10:39 by maddjdld
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 308求调剂 +17 墨墨漠 2026-04-06 17/850 2026-04-09 09:25 by 壹往無前
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-08 3/150 2026-04-08 22:00 by zhouyuwinner
[考研] 327求调剂 +12 Xxjc1107. 2026-04-06 12/600 2026-04-08 16:46 by luoyongfeng
[考研] 304求调剂 +10 素年祭语 2026-04-06 17/850 2026-04-08 09:05 by 蓝云思雨
[考研] 材料工程专业日语生求调剂 +9 111623 2026-04-07 9/450 2026-04-07 23:31 by 一只好果子?
[考研] 344求调剂 +11 魏子per 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:01 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 22:00 by hemengdong
信息提示
请填处理意见