| 查看: 3467 | 回复: 20 | |||
[交流]
关于杂质色谱图分析，高手的进来！！！
|
|
目前，本人刚开始研究一个仿制药（美罗培南）的杂质分析方法，发现这样一个问题。 该方法中国药典、USP、EP药典均有记载。以下是大致方法： 中国药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=93.5:6.5，波长：220nm，进样量10ul，色谱柱：C18，稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：主峰前和后最大杂质不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%，总杂质不得过1.0%。 USP药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=100:7，波长：220nm，进样量10ul，柱温：40度，流速：1.6ml/min左右，色谱柱：C18 4.6×250nm,5u 稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：RRT=0.45和1.9杂质不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%。 EP药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=100:7，波长：220nm，进样量10ul，柱温：40度，流速：1.6ml/min左右，稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：杂质A(RRT=0.5)和杂质B(RRT=2.2)不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%。 2、我们的药品准备出口，所以准备按照USP和EP方法进行研究，试验了好多色谱柱，发现杂质的相对保留时间USP和EP都不对应，各色谱柱（迪马、热电、Agilent等）检测的结果相对保留时间相差很大，最大的都到RRT=3.5左右。USP药典杂质分析方法里面推荐的色谱柱，检测结果为RRT=0.48和1.76为主峰前的最大杂质，居然发现该色谱柱使用时有机相最少30%以上。杂质的相对保留时间一般该怎么处理？  |
回复此楼» 猜你喜欢
346求调剂[0856]
已经有7人回复
-
一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂！
已经有3人回复
-
310求调剂
已经有3人回复
-
机械专硕299求调剂至材料
已经有4人回复
-
070300化学319求调剂
已经有7人回复
-
08工科 320总分 求调剂
已经有6人回复
-
一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂
已经有12人回复
-
307求调剂
已经有3人回复
-
265求调剂
已经有3人回复
-
301求调剂
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求高手指点 合成过程中，对产物进行中控，气相结果分析
已经有4人回复
- 色谱图如何分析。
已经有3人回复
- 分析一个物质的成分
已经有4人回复
- 如何申报杂质对照品？需要做什么工作？
已经有5人回复
- 大家看看这个是降解杂质还是工艺杂质？求高手！
已经有9人回复
- 高效液相色谱检查有关物质出现的问题
已经有4人回复
- 在做分子筛的孔径分布测定时，得出来的H-K图结果自己看不懂，请哪位高手给分析一下
已经有10人回复
- 关于中国药典的问题
已经有5人回复
- 液相色谱图有2个峰，TIC没有峰
已经有10人回复
- 求助，高分辨率质谱图解析
已经有21人回复
- 高手请看，液相色谱检测样品浓度通常是多少？我的样品是800ppm，是不是太大了？
已经有11人回复
- 水处理高手进（第七篇）——关于生物除磷
已经有32人回复
- 一个 化合物的红外色谱，求高手指一下各个键的峰 的位置
已经有6人回复
- 如何除去HPLC色谱图中的溶剂峰？
已经有10人回复
- 60%废硫酸，无杂质，怎么利用？
已经有8人回复
- 色谱系统适用性
已经有16人回复
- 气相色谱 做任何一个单标 都会有两个固定的杂质峰出现 怎么回事？？请高手指点！！！
已经有9人回复
- 为什么同一个色谱图 同样的处理方法 数据会不一样？
已经有7人回复
- 标准色谱图查找
已经有4人回复
- 请高手帮忙看看这两个氢和一个碳是杂质峰吗？
已经有13人回复
- 难缠的有关物质问题！分析高手请进来帮我分析下，谢谢！
已经有13人回复
- 能帮忙分析下这是个什么类型的物质，官能团？谢谢！
已经有7人回复
- 【讨论】主峰保留时间时间不一致
已经有25人回复
- 【求助】虫友们有用过氨基柱的吗？了解的请帮忙看一下。
已经有9人回复
- 【求助】相对保留时间
已经有8人回复
- 【求助】如何分析红外色谱图
已经有6人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
温柔善良，01年重庆人女孩，找个男友。。。。。。
+2/474
-
2026年国基求好运！
+5/265
-
化学化工学院 招收化工、化学、材料等相关方向研究生（学硕、专硕都有调剂名额）
+1/84
-
坐标广州，男征女，双向奔赴
+1/66
-
散金币，求基金中标！！
+1/61
-
飘在美国，有点想家
+1/52
-
吲哚美辛原料药合成交流
+1/35
-
上海交大化院功能大分子团队招2026年硕士、联培、博士后
+1/31
-
南京理工大学优青团队招聘副教授、博士后、博士、硕士生（化学、催化方向）
+1/30
-
宁波东方理工大学余鹏课题组2026年上海交大联培博士生、博士后、科研助理招聘
+1/17
-
招收专业代码08的学硕！
+1/15
-
新加坡国立大学药学系化学生物学课题组招PhD
+1/11
-
南京医科大学-膜蛋白结构与功能课题组-招收2026级博士研究生
+1/10
-
多伦多大学 & Synetic Labs 招博士后/研究员
+1/9
-
青岛科技大学化工学院院士团队2026年拟招收全日制博士研究生1名
+1/8
-
福州大学国家级人才汤育欣教授课题组2026年招收”申请考核制“储能电池方向博士研究生
+1/6
-
河南大学龚和贵教授2026年博士研究生招生
+1/5
-
国家级人才团队诚聘生物信息相关专业的科研助理
+1/4
-
双一流天津工业大学电信学院李鸿强教授招收2026年申请审核制博士3名
+1/3
-
求调剂｜一志愿广东工业大学控制工程｜总分355｜本科电气｜有项目/竞赛/论文经历
+1/2
2楼2012-01-06 11:40:24
3楼2012-01-06 11:46:31
4楼2012-01-06 15:54:59
5楼2012-01-06 15:58:59
6楼2012-01-06 17:18:13
7楼2012-01-07 10:14:18
8楼2012-01-07 23:04:01
9楼2012-01-07 23:08:55
10楼2012-01-09 10:07:37
11楼2012-02-07 21:33:37
12楼2012-02-08 08:11:37
13楼2012-02-08 16:37:02
14楼2012-02-08 21:40:42
15楼2012-07-02 16:20:35
16楼2012-07-03 13:27:26
17楼2012-07-03 13:28:59
18楼2013-06-07 17:07:36
19楼2013-06-08 10:20:21
20楼2013-06-09 15:28:00
21楼2013-12-30 10:27:50
