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关于杂质色谱图分析,高手的进来!!!
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目前,本人刚开始研究一个仿制药(美罗培南)的杂质分析方法,发现这样一个问题。 该方法中国药典、USP、EP药典均有记载。以下是大致方法: 中国药典方法:流动相0.1%三乙胺(pH5.00):乙腈=93.5:6.5,波长:220nm,进样量10ul,色谱柱:C18,稀释液:0.1%三乙胺(pH5.00)。供试品浓度:5mg/ml。要求:主峰前和后最大杂质不得过0.3%,其他单一杂质不得过0.1%,总杂质不得过1.0%。 USP药典方法:流动相0.1%三乙胺(pH5.00):乙腈=100:7,波长:220nm,进样量10ul,柱温:40度,流速:1.6ml/min左右,色谱柱:C18 4.6×250nm,5u 稀释液:0.1%三乙胺(pH5.00)。供试品浓度:5mg/ml。要求:RRT=0.45和1.9杂质不得过0.3%,其他单一杂质不得过0.1%。 EP药典方法:流动相0.1%三乙胺(pH5.00):乙腈=100:7,波长:220nm,进样量10ul,柱温:40度,流速:1.6ml/min左右,稀释液:0.1%三乙胺(pH5.00)。供试品浓度:5mg/ml。要求:杂质A(RRT=0.5)和杂质B(RRT=2.2)不得过0.3%,其他单一杂质不得过0.1%。 2、我们的药品准备出口,所以准备按照USP和EP方法进行研究,试验了好多色谱柱,发现杂质的相对保留时间USP和EP都不对应,各色谱柱(迪马、热电、Agilent等)检测的结果相对保留时间相差很大,最大的都到RRT=3.5左右。USP药典杂质分析方法里面推荐的色谱柱,检测结果为RRT=0.48和1.76为主峰前的最大杂质,居然发现该色谱柱使用时有机相最少30%以上。杂质的相对保留时间一般该怎么处理? |
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