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yan2010420

银虫 (小有名气)

[求助] 求高手指点 合成过程中,对产物进行中控,气相结果分析

本人进行了这样一组实验:氯丙酮与肼基甲酸乙酯 反应回流,6h后对反应液进行气相跟踪,发现了以个奇怪现象,求高手指导。
反应后原料氯丙酮的峰没有了,也没有出现新的峰,反而原料氯丙酮中的杂质峰(杂质占0.5%)却变成了主要的峰,就算没有生成目标产物,但是根据物料守恒,为什么没有其他物质的峰。(同时又对反应液进行液相分析,发现只有原料峰,没有新峰),求解释
下面将气相图谱附上
求高手指点  合成过程中,对产物进行中控,气相结果分析
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

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yan2010420: 金币+2, ★有帮助, 嗯,反应中的杂质应该不参加反应的呀 2013-10-24 08:36:13
反应过程中氯丙酮生成所谓杂质及其他杂质,反应液色谱图明显多出几个峰呀。
2楼2013-10-23 19:00:00
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

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yan2010420: 金币+18, ★★★很有帮助 2013-10-24 08:37:17
气相可能是产物生成盐酸盐了。因为你的反应可能氯被顶了,放出盐酸。肼是碱性的,二者易成盐。要不先游离?也可能气相温度不够高

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
大家好,才是真的好
3楼2013-10-23 21:23:15
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yan2010420

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-23 19:00:00
反应过程中氯丙酮生成所谓杂质及其他杂质,反应液色谱图明显多出几个峰呀。

氯丙酮的杂质应该不参加反应的啊
4楼2013-10-24 08:36:45
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yan2010420

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-23 21:23:15
气相可能是产物生成盐酸盐了。因为你的反应可能氯被顶了,放出盐酸。肼是碱性的,二者易成盐。要不先游离?也可能气相温度不够高

嗯,有道理,继续探讨中
5楼2013-10-24 08:37:45
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