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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求高手指点 合成过程中，对产物进行中控，气相结果分析
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yan2010420

银虫 (小有名气)

[求助] 求高手指点 合成过程中，对产物进行中控，气相结果分析

本人进行了这样一组实验：氯丙酮与肼基甲酸乙酯 反应回流，6h后对反应液进行气相跟踪，发现了以个奇怪现象，求高手指导。
反应后原料氯丙酮的峰没有了，也没有出现新的峰，反而原料氯丙酮中的杂质峰（杂质占0.5%）却变成了主要的峰，就算没有生成目标产物，但是根据物料守恒，为什么没有其他物质的峰。（同时又对反应液进行液相分析，发现只有原料峰，没有新峰），求解释
下面将气相图谱附上
求高手指点  合成过程中，对产物进行中控，气相结果分析
图片1 拷贝.gif
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1楼 2013-10-23 16:44:05
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yan2010420

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hexued6933 at 2013-10-23 21:23:15
气相可能是产物生成盐酸盐了。因为你的反应可能氯被顶了，放出盐酸。肼是碱性的，二者易成盐。要不先游离？也可能气相温度不够高

嗯，有道理，继续探讨中
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5楼2013-10-24 08:37:45
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yan2010420: 金币+2, ★有帮助, 嗯，反应中的杂质应该不参加反应的呀 2013-10-24 08:36:13
反应过程中氯丙酮生成所谓杂质及其他杂质，反应液色谱图明显多出几个峰呀。
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2楼2013-10-23 19:00:00
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yan2010420: 金币+18, ★★★很有帮助 2013-10-24 08:37:17
气相可能是产物生成盐酸盐了。因为你的反应可能氯被顶了，放出盐酸。肼是碱性的，二者易成盐。要不先游离？也可能气相温度不够高

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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大家好，才是真的好
3楼2013-10-23 21:23:15
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yan2010420

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-10-23 19:00:00
反应过程中氯丙酮生成所谓杂质及其他杂质，反应液色谱图明显多出几个峰呀。

氯丙酮的杂质应该不参加反应的啊
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4楼2013-10-24 08:36:45
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