应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于杂质色谱图分析，高手的进来！！！
51/1返回列表
查看: 3361  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

c402073239

金虫 (正式写手)

[交流] 关于杂质色谱图分析，高手的进来！！！

目前，本人刚开始研究一个仿制药（美罗培南）的杂质分析方法，发现这样一个问题。
该方法中国药典、USP、EP药典均有记载。以下是大致方法：
     中国药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=93.5:6.5，波长：220nm，进样量10ul，色谱柱：C18，稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：主峰前和后最大杂质不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%，总杂质不得过1.0%。
      USP药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=100:7，波长：220nm，进样量10ul，柱温：40度，流速：1.6ml/min左右，色谱柱：C18   4.6×250nm,5u  稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：RRT=0.45和1.9杂质不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%。
       EP药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=100:7，波长：220nm，进样量10ul，柱温：40度，流速：1.6ml/min左右，稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：杂质A(RRT=0.5)和杂质B(RRT=2.2)不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%。
2、我们的药品准备出口，所以准备按照USP和EP方法进行研究，试验了好多色谱柱，发现杂质的相对保留时间USP和EP都不对应，各色谱柱（迪马、热电、Agilent等）检测的结果相对保留时间相差很大，最大的都到RRT=3.5左右。USP药典杂质分析方法里面推荐的色谱柱，检测结果为RRT=0.48和1.76为主峰前的最大杂质，居然发现该色谱柱使用时有机相最少30%以上。杂质的相对保留时间一般该怎么处理？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-01-06 10:54:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

c402073239

金虫 (正式写手)
还真不好说    哪就要看检察官了  有些检查人员还真会和你较真   他把药典方法拿出来   和你做的东西进行查对   
个人认为：只要我的系统适应性符合该方法要求   有杂质对照品并进行定位   就OK了
赞一下 回复此楼
9楼2012-01-07 23:08:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

wddmq

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-01-06 15:59:43
padodo(金币+2): 2012-01-06 19:14:25
一般想要完全的重复药典方法，色谱图或相对保留时间想要完全能够对应上，非常不容易，因为除了色谱柱以外还有很多方面不可能完全一样。如果药典上提到的每种杂质你都有的话，你完全可以按照自己做出来的结果来进一步调整和设定质量标准。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2012-01-06 11:40:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★
padodo(金币+1): 感谢回帖 2012-01-06 19:14:44
保留时间的影响因素很多，如流动相比例，色谱柱固定液的浓度，温度，流动相流速等。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-01-06 11:46:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wddmq at 2012-01-06 11:40:24:
一般想要完全的重复药典方法，色谱图或相对保留时间想要完全能够对应上，非常不容易，因为除了色谱柱以外还有很多方面不可能完全一样。如果药典上提到的每种杂质你都有的话，你完全可以按照自己做出来的结果来进一 ...

杂质对照品都有    而且USP和EP方法的色谱条件基本上（流动相、柱温、进样量、色谱柱规格）定死了   不好改变    不知道相对保留时间对应有没有什么在什么允许偏差范围之内
赞一下 回复此楼
4楼2012-01-06 15:54:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭