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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，高分辨率质谱图解析
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本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看

爱莉儿

新虫 (小有名气)

[求助] 求助，高分辨率质谱图解析

仪器用的是waters的，液相UPLC，质谱是LCT premier，ESI+模式。如下图，分子量为什么是318.3016，而不是274.3033呢？测试老师大概说了下，质谱棒状图中最高的那个就是分子量，按这个说法分子量就应该是274.3033啊？还有图上的分子式推断中含有N元素，个数为奇数，但是分子量却是偶数，这个是不是不符合“氮规则啊”？新手哈，请大家帮帮忙
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1楼 2012-04-14 12:53:05
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回帖置顶 ( 共有1个 )

malp04

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
佳怡: 金币+4, 应助指数+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:10:42
佳怡: ACI+1, 分析到位 2012-04-26 20:11:11
这里同志的质谱水平很有待提高啊，很简单的事情嘛。
首先，电喷雾质谱（ESI）很难出现碎片峰，它一般出现M+H,M+Na，M+K准分子离子峰，或者多电荷峰。
其次，电喷雾质谱（ESI）没有碰撞能量之说，它的离子化原理和电子轰击质谱（EI）完全不一样。
再次，m/z450、406、362、318、274、230这一组峰是很明显是一组PEG污染峰，可能是校标时没把仪器洗干净，或者原来的样品残留，因为PEG在ESI里的灵敏度很高，所以，很浓的PEG样品很容易把仪器污染，造成几天或者更长时间都会检测到PEG
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16楼2012-04-26 15:58:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bb4220606

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
佳怡: 金币+2, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:09:58
LZ,如果你是在不好确定哪个是分子离子峰或是分子量，还有个办法就是提取离子，就比如你的第三张质谱图，在总离子流图上分别提取离子m/z450、406、362、318、274、230，如果他们都在同一保留时间，那你就可以确定449是它的分子量，其它的是碎片峰
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天道酬勤
6楼2012-04-14 17:31:08
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dyg123

木虫 (著名写手)

拥有中国绿卡的男人！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
m/z450、406、362、318、274、230是污染物，楼主不小心引进去的。
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没有比看不到希望更让人失望了，绝望啊！
7楼2012-04-14 17:47:37
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malp04

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你的样品提取过程中使用了塑料制品，强烈建议你：1，274和318 可能都不是样品峰。2，如果你能将m/z做的更准，建议仔细检查，是不是256.2635，274.2740和318.3008。
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8楼2012-04-15 09:52:16
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kami79

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
佳怡: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:10:24
m/z450、406、362、318、274、230是一组表面活性剂的峰，聚合物，这几个分子量的物质同时存在于样品中，44是CH2CH2O的分子量。加钠峰或加氢峰的可能性大，因此分子量可能是奇数，可能含N。
如果楼主确认里面没有表活剂，那么可能是引入杂质，表活剂的响应很强，会掩盖你的待测物质的峰，可以考虑加大量测试看是否有峰的高度上涨或者重新提取。
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13楼2012-04-17 12:32:11
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sdlsdl1988

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 液质海东 at 2012-04-16 10:27:00:
我也是新手哦，想弱弱的问一句，ESI-MS不做MS/MS有碰撞的？

我也是新手，好像是可以的啊，重新进样设置MS/MS打碎一下就很好判断了啊···而且楼主这是组分比较单纯，对高峰应该尤其注意了
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follow my own heart
11楼2012-04-17 09:19:39
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bb4220606

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-14 20:16:26
爱莉儿: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-04-15 18:51:12
首先关于N的个数问题：LZ做的是ESI+模式，所以质谱图中显示的应该为M+H的数值，即实际分子量实际上是奇数，所以分子式推断是符合的。
至于分子量，个人认为可能是449，你看质谱图上450--406--362--318--274--230，都是相差一个44的碎片，所以我认为分子量可能是449。
还有楼主打得质谱碰撞能量大概多高，把能量上下调动，就能比较好判断哪个是你的分子量了。
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天道酬勤
3楼2012-04-14 14:13:17
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cpn

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 14:13:17
首先关于N的个数问题：LZ做的是ESI+模式，所以质谱图中显示的应该为M+H的数值，即实际分子量实际上是奇数，所以分子式推断是符合的。
至于分子量，个人认为可能是449，你看质谱图上450--406--362--318--274--230， ...

这些常见污染物的峰。。。ls这是要误人子弟么。。
分子离子峰是EI源的质谱常见的说法，M失去一个电子形成M+，氮律也主要是针对EI源说的。
对ESI源，一般形成的是MH+，叫准分子离子峰。
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19楼2014-01-01 14:38:56
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普通回帖

爱莉儿

新虫 (小有名气)
流动相为 甲酸和乙腈
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2楼2012-04-14 13:00:19
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chrushcc

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
二楼说的有道理。质谱棒状图中最高的那个就是分子量，这句话是错的。
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4楼2012-04-14 15:53:30
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爱莉儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 14:13:17:
首先关于N的个数问题：LZ做的是ESI+模式，所以质谱图中显示的应该为M+H的数值，即实际分子量实际上是奇数，所以分子式推断是符合的。
至于分子量，个人认为可能是449，你看质谱图上450--406--362--318--274--230 ...

哦。我做这个液质本来是检测红曲提取物里面有没有桔霉素，经过分析，没有桔霉素，所以就想看看提取物里还有没有红曲色素之类的，因为提取液是又点红的，用的无水乙醇做提取剂。下面第一张图是色谱图和总离子流图，第二张是测试中心给的质谱图。请帮忙看看，那五张质谱图的M+H是多少啊？测试老师说棒状图里最高的那个就是M+H，对吗？
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5楼2012-04-14 16:21:59
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爱莉儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 17:31:08:
LZ,如果你是在不好确定哪个是分子离子峰或是分子量，还有个办法就是提取离子，就比如你的第三张质谱图，在总离子流图上分别提取离子m/z450、406、362、318、274、230，如果他们都在同一保留时间，那你就可以确定4 ...

关于确定分子离子峰，还有一点不明白。比如下面这个图，M/Z为787、907、949、1067都可以从文献中查到，但是在这个图中这些离子的强度很低，460.1224强度最高，但又不是我想要的分子离子。那这张图的分子离子是哪个呢？
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9楼2012-04-15 16:47:22
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液质海东

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 14:13:17:
首先关于N的个数问题：LZ做的是ESI+模式，所以质谱图中显示的应该为M+H的数值，即实际分子量实际上是奇数，所以分子式推断是符合的。
至于分子量，个人认为可能是449，你看质谱图上450--406--362--318--274--230 ...

我也是新手哦，想弱弱的问一句，ESI-MS不做MS/MS有碰撞的？
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10楼2012-04-16 10:27:00
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