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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，高分辨率质谱图解析
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爱莉儿

新虫 (小有名气)

[求助] 求助，高分辨率质谱图解析

仪器用的是waters的，液相UPLC，质谱是LCT premier，ESI+模式。如下图，分子量为什么是318.3016，而不是274.3033呢？测试老师大概说了下，质谱棒状图中最高的那个就是分子量，按这个说法分子量就应该是274.3033啊？还有图上的分子式推断中含有N元素，个数为奇数，但是分子量却是偶数，这个是不是不符合“氮规则啊”？新手哈，请大家帮帮忙
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1楼 2012-04-14 12:53:05
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爱莉儿

新虫 (小有名气)
流动相为 甲酸和乙腈
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2楼2012-04-14 13:00:19
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爱莉儿

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 14:13:17:
首先关于N的个数问题：LZ做的是ESI+模式，所以质谱图中显示的应该为M+H的数值，即实际分子量实际上是奇数，所以分子式推断是符合的。
至于分子量，个人认为可能是449，你看质谱图上450--406--362--318--274--230 ...

哦。我做这个液质本来是检测红曲提取物里面有没有桔霉素，经过分析，没有桔霉素，所以就想看看提取物里还有没有红曲色素之类的，因为提取液是又点红的，用的无水乙醇做提取剂。下面第一张图是色谱图和总离子流图，第二张是测试中心给的质谱图。请帮忙看看，那五张质谱图的M+H是多少啊？测试老师说棒状图里最高的那个就是M+H，对吗？
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5楼2012-04-14 16:21:59
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爱莉儿

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by bb4220606 at 2012-04-14 17:31:08:
LZ,如果你是在不好确定哪个是分子离子峰或是分子量，还有个办法就是提取离子，就比如你的第三张质谱图，在总离子流图上分别提取离子m/z450、406、362、318、274、230，如果他们都在同一保留时间，那你就可以确定4 ...

关于确定分子离子峰，还有一点不明白。比如下面这个图，M/Z为787、907、949、1067都可以从文献中查到，但是在这个图中这些离子的强度很低，460.1224强度最高，但又不是我想要的分子离子。那这张图的分子离子是哪个呢？
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9楼2012-04-15 16:47:22
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爱莉儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by kami79 at 2012-04-17 12:32:11:
m/z450、406、362、318、274、230是一组表面活性剂的峰，聚合物，这几个分子量的物质同时存在于样品中，44是CH2CH2O的分子量。加钠峰或加氢峰的可能性大，因此分子量可能是奇数，可能含N。
如果楼主确认里面没有 ...

谢谢指点哈！学习了
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14楼2012-04-18 00:42:35
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爱莉儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by sdlsdl1988 at 2012-04-17 09:23:05:
我还想问一下，问什么不显示200以前的m/z,
我们实验室有AGILENT的TOF,有些时候一出现149的峰就可以很好帮我们判断是否引入杂质了
个人建议做一下 MS/MS

因为测试时范围没有设置200以前的，呜呜，我是新手，也没想到要设200以前的，我也打算像你说的做个MS/MS
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15楼2012-04-18 00:44:02
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