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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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huyingmm

银虫 (正式写手)


[交流] 【求助】请大家帮忙解下这张质谱图

请高手解读一下这张质谱图,其中m/z=77.1的是我的目标分子+H的这个峰,我断定。主要是后面的那些我不知道是加和了什么溶剂分子,解不出来。
我的流动相是H2O(含有HCl)+甲醇+乙腈



[ Last edited by huyingmm on 2011-4-6 at 17:00 ]
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)


huyingmm(金币+5): 2011-04-06 17:03:40
由于Cl的同位素峰是A+2且相应的强度为A的1/3左右,所以这个是否加Cl元素是很容易判断的!但是我不知道你相邻的同位素峰究竟是+1还是加2还是别的什么。
231.6-18得到的213.7和190.9-18得到的172.9有很好的对应关系,也就是说190.9与231.6之间以及172.9与213.7之间正好相差一个乙腈分子。还有就是你的目标分子是什么有什么样的性质也应该进行考虑,是否容易产生多聚?进而考虑到加合的情况.
2楼2011-04-05 13:58:26
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


x学习了
3楼2011-04-06 10:08:55
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huyingmm

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by JLU_chem_man at 2011-04-05 13:58:26:
由于Cl的同位素峰是A+2且相应的强度为A的1/3左右,所以这个是否加Cl元素是很容易判断的!但是我不知道你相邻的同位素峰究竟是+1还是加2还是别的什么。
231.6-18得到的213.7和190.9-18得到的172.9有很好的对应关系 ...

从后面那些峰可以看出应该有加和HCl分子了吧   这个目标化合物是SC(NH2)2,我通过液相就已经定性了  但是我还是想解出这张图
4楼2011-04-06 17:03:23
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)


喔了!有目标化合物,解谱可以更近一步了,有时间我尝试下!
5楼2011-04-06 21:46:01
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)


可能是二聚加HCL
6楼2011-04-06 22:22:26
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)


huyingmm(金币+1): 2011-04-07 08:56:57
目标物的二聚77*2=154,172是154加上18可能是加上水,190.9可能是154加上36的HCL
7楼2011-04-06 22:27:46
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)


分析的有点粗略了,不过大概差不多是这个意思的。
8楼2011-04-06 22:30:13
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huyingmm

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by yunmeng6001 at 2011-04-06 22:27:46:
目标物的二聚77*2=154,172是154加上18可能是加上水,190.9可能是154加上36的HCL

不对吧   77.1是m/z,分子量应该是76.1
9楼2011-04-07 08:56:45
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by huyingmm at 2011-04-07 08:56:45:
不对吧   77.1是m/z,分子量应该是76.1

我算的比较粗略,就照着这个思路算一下就解出来了。
10楼2011-04-07 10:20:35
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)


huyingmm(金币+4): 2011-04-07 18:32:44
不好意思,开始不知道你的具体物质的性质,这么看来失水到不咋可能倒是可能加合溶剂水了。你这个物质感觉碱性很强,也有很强的极性。应该是很容易结合HCl,同时加合水分子啦!
M:76,HCl:36、38,CH3OH:32,CH3CN:41。172.9可能是[2M+HCl+H2O-2NH3]然后加1质子化,不过具体存在怎样的脱氨机理也不知道啊?没做过小分子的质谱。这个解释完全了,剩下的就是水合峰或者加乙腈了,
11楼2011-04-07 12:49:54
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souron

至尊木虫 (知名作家)


lz用的什么质谱阿

我感觉不像加合物的峰
12楼2011-04-07 16:23:25
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huyingmm

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by JLU_chem_man at 2011-04-07 12:49:54:
不好意思,开始不知道你的具体物质的性质,这么看来失水到不咋可能倒是可能加合溶剂水了。你这个物质感觉碱性很强,也有很强的极性。应该是很容易结合HCl,同时加合水分子啦!
M:76,HCl:36、38,CH3OH:32,C ...

谢谢啊  但是不知道这样有没有说服力啊 要写到毕业论文里的
13楼2011-04-07 18:30:33
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huyingmm

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-07 16:23:25:
lz用的什么质谱阿

我感觉不像加合物的峰

赛默飞世尔的LCQ ADV   
ESI源的
14楼2011-04-07 18:32:02
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souron

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by huyingmm at 2011-04-07 18:32:02:
赛默飞世尔的LCQ ADV   
ESI源的

结果重复么,每次都有这几个峰?
15楼2011-04-07 18:37:36
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huyingmm

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-07 18:37:36:
结果重复么,每次都有这几个峰?

恩 那段时间做的都是这样的
16楼2011-04-07 18:42:44
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souron

至尊木虫 (知名作家)


231的峰带几个电荷
17楼2011-04-07 18:45:27
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)


恩!是,楼主,你的担心是对的,但根据我的水平也只能想到这些了,而且若真是加合峰也不知道具体其他的形式了!
18楼2011-04-07 21:07:42
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樱桃_0119

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
弱弱问一句。。。为什么流动相中会有HCl?质谱受得了么?
19楼2011-12-26 10:16:32
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