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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请大家帮忙解下这张质谱图
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huyingmm

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请大家帮忙解下这张质谱图

请高手解读一下这张质谱图，其中m/z=77.1的是我的目标分子+H的这个峰，我断定。主要是后面的那些我不知道是加和了什么溶剂分子，解不出来。
我的流动相是H2O（含有HCl）+甲醇+乙腈



[ Last edited by huyingmm on 2011-4-6 at 17:00 ]
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1楼 2011-04-05 11:41:09
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)
huyingmm(金币+5): 2011-04-06 17:03:40
由于Cl的同位素峰是A+2且相应的强度为A的1/3左右，所以这个是否加Cl元素是很容易判断的！但是我不知道你相邻的同位素峰究竟是+1还是加2还是别的什么。
231.6-18得到的213.7和190.9-18得到的172.9有很好的对应关系，也就是说190.9与231.6之间以及172.9与213.7之间正好相差一个乙腈分子。还有就是你的目标分子是什么有什么样的性质也应该进行考虑，是否容易产生多聚？进而考虑到加合的情况.
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2楼2011-04-05 13:58:26
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
x学习了
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3楼2011-04-06 10:08:55
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huyingmm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by JLU_chem_man at 2011-04-05 13:58:26:
由于Cl的同位素峰是A+2且相应的强度为A的1/3左右，所以这个是否加Cl元素是很容易判断的！但是我不知道你相邻的同位素峰究竟是+1还是加2还是别的什么。
231.6-18得到的213.7和190.9-18得到的172.9有很好的对应关系 ...

从后面那些峰可以看出应该有加和HCl分子了吧   这个目标化合物是SC(NH2)2，我通过液相就已经定性了  但是我还是想解出这张图
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4楼2011-04-06 17:03:23
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)
喔了！有目标化合物，解谱可以更近一步了，有时间我尝试下！
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5楼2011-04-06 21:46:01
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)
可能是二聚加HCL
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6楼2011-04-06 22:22:26
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)
huyingmm(金币+1): 2011-04-07 08:56:57
目标物的二聚77*2=154,172是154加上18可能是加上水，190.9可能是154加上36的HCL
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7楼2011-04-06 22:27:46
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)
分析的有点粗略了，不过大概差不多是这个意思的。
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8楼2011-04-06 22:30:13
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huyingmm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yunmeng6001 at 2011-04-06 22:27:46:
目标物的二聚77*2=154,172是154加上18可能是加上水，190.9可能是154加上36的HCL

不对吧   77.1是m/z，分子量应该是76.1
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9楼2011-04-07 08:56:45
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by huyingmm at 2011-04-07 08:56:45:
不对吧   77.1是m/z，分子量应该是76.1

我算的比较粗略，就照着这个思路算一下就解出来了。
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10楼2011-04-07 10:20:35
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)
huyingmm(金币+4): 2011-04-07 18:32:44
不好意思，开始不知道你的具体物质的性质，这么看来失水到不咋可能倒是可能加合溶剂水了。你这个物质感觉碱性很强，也有很强的极性。应该是很容易结合HCl，同时加合水分子啦！
M：76，HCl：36、38，CH3OH：32，CH3CN：41。172.9可能是[2M+HCl+H2O-2NH3]然后加1质子化，不过具体存在怎样的脱氨机理也不知道啊？没做过小分子的质谱。这个解释完全了，剩下的就是水合峰或者加乙腈了，
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11楼2011-04-07 12:49:54
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souron

至尊木虫 (知名作家)
lz用的什么质谱阿

我感觉不像加合物的峰
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12楼2011-04-07 16:23:25
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huyingmm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by JLU_chem_man at 2011-04-07 12:49:54:
不好意思，开始不知道你的具体物质的性质，这么看来失水到不咋可能倒是可能加合溶剂水了。你这个物质感觉碱性很强，也有很强的极性。应该是很容易结合HCl，同时加合水分子啦！
M：76，HCl：36、38，CH3OH：32，C ...

谢谢啊  但是不知道这样有没有说服力啊 要写到毕业论文里的
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13楼2011-04-07 18:30:33
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huyingmm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-07 16:23:25:
lz用的什么质谱阿

我感觉不像加合物的峰

赛默飞世尔的LCQ ADV   
ESI源的
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14楼2011-04-07 18:32:02
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souron

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by huyingmm at 2011-04-07 18:32:02:
赛默飞世尔的LCQ ADV   
ESI源的

结果重复么，每次都有这几个峰？
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15楼2011-04-07 18:37:36
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huyingmm

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-07 18:37:36:
结果重复么，每次都有这几个峰？

恩 那段时间做的都是这样的
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16楼2011-04-07 18:42:44
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souron

至尊木虫 (知名作家)
231的峰带几个电荷
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17楼2011-04-07 18:45:27
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)
恩！是，楼主，你的担心是对的，但根据我的水平也只能想到这些了，而且若真是加合峰也不知道具体其他的形式了！
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18楼2011-04-07 21:07:42
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樱桃_0119

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
弱弱问一句。。。为什么流动相中会有HCl？质谱受得了么？
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19楼2011-12-26 10:16:32
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