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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于杂质色谱图分析，高手的进来！！！
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c402073239

金虫 (正式写手)

[交流] 关于杂质色谱图分析，高手的进来！！！

目前，本人刚开始研究一个仿制药（美罗培南）的杂质分析方法，发现这样一个问题。
该方法中国药典、USP、EP药典均有记载。以下是大致方法：
     中国药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=93.5:6.5，波长：220nm，进样量10ul，色谱柱：C18，稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：主峰前和后最大杂质不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%，总杂质不得过1.0%。
      USP药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=100:7，波长：220nm，进样量10ul，柱温：40度，流速：1.6ml/min左右，色谱柱：C18   4.6×250nm,5u  稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：RRT=0.45和1.9杂质不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%。
       EP药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=100:7，波长：220nm，进样量10ul，柱温：40度，流速：1.6ml/min左右，稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：杂质A(RRT=0.5)和杂质B(RRT=2.2)不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%。
2、我们的药品准备出口，所以准备按照USP和EP方法进行研究，试验了好多色谱柱，发现杂质的相对保留时间USP和EP都不对应，各色谱柱（迪马、热电、Agilent等）检测的结果相对保留时间相差很大，最大的都到RRT=3.5左右。USP药典杂质分析方法里面推荐的色谱柱，检测结果为RRT=0.48和1.76为主峰前的最大杂质，居然发现该色谱柱使用时有机相最少30%以上。杂质的相对保留时间一般该怎么处理？
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1楼 2012-01-06 10:54:50
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f0831

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
要完全一致几乎是不可能的，退一步讲，就算完全一致，老外也是要你证明你的0.45的杂质和他的0.45杂质是不是同一个杂质！所以，与其花时间追求完全重现，不如像楼上们说的进行定位，把方法验证的工作做足
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19楼2013-06-08 10:20:21
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wddmq

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
c402073239(金币+1): 2012-01-06 15:59:43
padodo(金币+2): 2012-01-06 19:14:25
一般想要完全的重复药典方法，色谱图或相对保留时间想要完全能够对应上，非常不容易，因为除了色谱柱以外还有很多方面不可能完全一样。如果药典上提到的每种杂质你都有的话，你完全可以按照自己做出来的结果来进一步调整和设定质量标准。
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2楼2012-01-06 11:40:24
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★
padodo(金币+1): 感谢回帖 2012-01-06 19:14:44
保留时间的影响因素很多，如流动相比例，色谱柱固定液的浓度，温度，流动相流速等。
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3楼2012-01-06 11:46:31
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c402073239

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wddmq at 2012-01-06 11:40:24:
一般想要完全的重复药典方法，色谱图或相对保留时间想要完全能够对应上，非常不容易，因为除了色谱柱以外还有很多方面不可能完全一样。如果药典上提到的每种杂质你都有的话，你完全可以按照自己做出来的结果来进一 ...

杂质对照品都有    而且USP和EP方法的色谱条件基本上（流动相、柱温、进样量、色谱柱规格）定死了   不好改变    不知道相对保留时间对应有没有什么在什么允许偏差范围之内
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4楼2012-01-06 15:54:59
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