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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 主峰内是否还有杂质峰
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zhengdan9298

金虫 (正式写手)

[求助] 主峰内是否还有杂质峰

现有一化合物A，只有USP草案，但我这边和草案的工艺不一样，杂质也就不一样，也不知道杂质有几个。我按照草案的分析方法发现有一个峰分不开，所以就进行了调整，把峰分离开了，那我如何保证主峰里面没有其他杂质峰，请教高手，液相质谱可以吗？或者还有其他什么可靠的方法

[ Last edited by zhengdan9298 on 2013-7-11 at 20:10 ]
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1楼2013-07-11 20:00:16
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caoliu122

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengdan9298: 金币+3 2013-07-16 23:14:46
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-07-17 08:25:37
薄层色谱、液相色谱（正相和反相）一起使用，去印证你所选的检测条件合适，另外，液质也有必要做。
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忍耐！坚持！努力！学习！
4楼2013-07-13 12:17:13
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengdan9298(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-07-11 23:55:38
zhychen2008: 回帖置顶 2013-07-11 23:55:44
zhengdan9298: 金币+4 2013-07-16 23:15:06
进行杂质谱研究，改变梯度，看主峰里面是否有杂质，换色谱条件，反相色谱换正相色谱检测，考察主峰里面的杂质情况，同时通过DAD检测器，看主峰的峰纯，如果峰纯不高，可能主峰里面有杂质。
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2楼2013-07-11 21:27:55
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zhengdan9298

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 月亮弯弯 at 2013-07-11 21:27:55
进行杂质谱研究，改变梯度，看主峰里面是否有杂质，换色谱条件，反相色谱换正相色谱检测，考察主峰里面的杂质情况，同时通过DAD检测器，看主峰的峰纯，如果峰纯不高，可能主峰里面有杂质。

色谱条件换了很多，还是没有发现新的杂质，至于DAD看主峰的峰纯，这是不是只是作为参考，却不是很准确可靠
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3楼2013-07-11 22:47:51
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bambi99

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
zhengdan9298: 金币+3 2013-07-16 23:14:33
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-07-17 08:25:45
我们看到的气质、液质联用色谱图都是总离子流色谱图，点击一个色谱峰会出现许多不同棒状的质谱图，这里的不同不是因为有杂质，是各种离子堆积而成。将每一张质谱图中所有离子强度相加，得到一个总的离子流强度，然后以离子强度为纵坐标，时间为横坐标绘制的图为总离子色谱图。如果你想改变下，就要换质谱里面采集的数据点。
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5楼2013-07-15 09:58:23
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