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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】关于杂质峰的问题
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】关于杂质峰的问题 已有13人参与

不同批号的样品，同样浓度检测，每针的出峰应该一样才对啊，除非样品在溶剂中不稳定。可是哪怕我现配现做，每针出峰都不同，会在不同时间出现小杂质峰，当然含量很小，主峰含量都在99.5%以上。这种现象正常吗？怎么解释？多谢交流。
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人之初，性本善！
1楼 2011-04-13 14:39:51
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06药学

木虫 (著名写手)
★ ★
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pplover(金币+1): 欢迎讨论！ 2011-04-13 20:22:46
我觉得有几种情况
1。信噪问题。
2。流动相存有小气泡。
我想问楼主，你是做的含量还是有关物质？
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学药为民
2楼2011-04-13 19:25:43
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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pplover(金币+1): 好提议！ 2011-04-13 20:21:51
建议楼主上图谱，干说说不清楚。
还有就是应该允许有批间差异吧。
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3楼2011-04-13 20:01:07
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av0114

木虫 (著名写手)
★
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有可能是仪器或是流动相的问题吧。。
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感悟：原来天才和地才是没有差别的。。。
4楼2011-04-13 20:50:08
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kousilin

禁虫 (小有名气)
★
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本帖内容被屏蔽
5楼2011-04-13 21:32:19
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 06药学 at 2011-04-13 19:25:43:
我觉得有几种情况
1。信噪问题。
2。流动相存有小气泡。
我想问楼主，你是做的含量还是有关物质？

我用的面积归一化法粗略的看含量，定个内控标准，因为是中间体的检测，其有关物质不需要检查吧？
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人之初，性本善！
6楼2011-04-14 09:43:12
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yz2007433052

木虫 (职业作家)
★
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影响因素太多了 不好说啊 一方面来自于你配的东西 另一方面就是你的色谱过程了~~
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激浪青春！
7楼2011-04-14 09:55:01
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kaizi0305

木虫 (著名写手)
★
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如果是连续进样，还有可能是前面一针或者几针没有跑完，就停止记录图谱，而造成的。
可以单针运行时间延长几倍看看
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8楼2011-04-14 10:11:00
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kousilin at 2011-04-13 21:32:19:
个人认为不同批号之间的样品，如果在摸索工艺的话，可能会出现由于批号不同其工艺的微小差异而导致不同的小杂质峰出现。
当然也要考察样品的稳定性，可能样品本身就是不稳定的，或者对该流动相不稳定，当然也不排 ...

样品是工艺确定后的小试样，而且是进针前现配的。我用的是面积归一法。还有个问题想问一下，我用的是岛津的老机子，自己在设定积分条件时，那个最小积分面积的设定有什么说法吗，比如一般为主峰面积的千分之一等等，积分条件一改变的话，用面积归一看杂质含量，也有很大出入呢。还是面积归一本来就不准确，对于我问的这些小问题，都统统忽略呢，呵呵。
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人之初，性本善！
9楼2011-04-14 10:33:18
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standneyy

新虫 (小有名气)
★
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是不同批的小试样品啊。那我觉得跟你的工艺有关吧
要不然先排查一下啊、进同一批的样品试试先。
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10楼2011-04-14 12:00:48
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