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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】关于杂质峰的问题
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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】关于杂质峰的问题 已有13人参与

不同批号的样品，同样浓度检测，每针的出峰应该一样才对啊，除非样品在溶剂中不稳定。可是哪怕我现配现做，每针出峰都不同，会在不同时间出现小杂质峰，当然含量很小，主峰含量都在99.5%以上。这种现象正常吗？怎么解释？多谢交流。
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人之初，性本善！
1楼 2011-04-13 14:39:51
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caozh2008

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 06药学 at 2011-04-13 19:25:43:
我觉得有几种情况
1。信噪问题。
2。流动相存有小气泡。
我想问楼主，你是做的含量还是有关物质？

我用的面积归一化法粗略的看含量，定个内控标准，因为是中间体的检测，其有关物质不需要检查吧？
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人之初，性本善！
6楼2011-04-14 09:43:12
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caozh2008

木虫 (正式写手)
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Originally posted by kousilin at 2011-04-13 21:32:19:
个人认为不同批号之间的样品，如果在摸索工艺的话，可能会出现由于批号不同其工艺的微小差异而导致不同的小杂质峰出现。
当然也要考察样品的稳定性，可能样品本身就是不稳定的，或者对该流动相不稳定，当然也不排 ...

样品是工艺确定后的小试样，而且是进针前现配的。我用的是面积归一法。还有个问题想问一下，我用的是岛津的老机子，自己在设定积分条件时，那个最小积分面积的设定有什么说法吗，比如一般为主峰面积的千分之一等等，积分条件一改变的话，用面积归一看杂质含量，也有很大出入呢。还是面积归一本来就不准确，对于我问的这些小问题，都统统忽略呢，呵呵。
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人之初，性本善！
9楼2011-04-14 10:33:18
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caozh2008

木虫 (正式写手)
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Originally posted by standneyy at 2011-04-14 12:00:48:

是不同批的小试样品啊。那我觉得跟你的工艺有关吧
要不然先排查一下啊、进同一批的样品试试先。

想请问工艺确定的样品是不是每次做，起码杂质个数都是固定的呢？问了我们这里有经验的人，说这个正常，不用管它，我觉得不对劲。
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人之初，性本善！
11楼2011-04-14 12:05:26
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caozh2008

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 1414671343 at 2011-04-14 12:21:06:
绝对有可能

应该不会是上针的残留，因为我每天的第一针也会有这种情况。
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人之初，性本善！
17楼2011-04-15 09:13:07
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caozh2008

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 干一行爱一行 at 2011-04-14 22:46:07:
我们也是用的岛津老机子，那个杂质最小峰等等参数是可以自己设的。你翻翻说明书就有了。。。。

嗯，就是因为可以自己设定，所以如果设定不同的最小面积，那么可能就会影响小峰，甚至将最小面积设定的过大的话，有的小峰就根本不积分了，这样岂不是很不准确啊？

他们说一般峰宽和斜率都是默认为5和70，最小面积可具体调节，一般常用的为1000，当然如果主峰面积很大的话，可以设定为2000等等，不知道你们是怎样设定的呢？
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18楼2011-04-15 09:20:32
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caozh2008

木虫 (正式写手)
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Originally posted by sunxiaoyang010 at 2011-04-14 18:59:46:
不同批号的样本，杂质情况有差异是很正常的事，每次工艺上的小差异都可能造成杂质不同哦。  积分方法最好不设定最小峰面积，通过调节峰宽，斜率，谷谷积分参数等来达到好的积分效果，每一针都应该用相同的积分方法 ...

我们是工艺确定后不同批号的小试样品，用流动相做溶剂的，应该没有溶剂峰。
我们的是岛津的老机子，最小积分面积要设的，否则就是零啊，那样的话小峰会很多的，他们说峰宽和斜率一般设定为默认值。好像没有谷谷积分啊，汗。。。
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人之初，性本善！
19楼2011-04-15 09:25:06
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caozh2008

木虫 (正式写手)
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Originally posted by j115090587 at 2011-04-15 10:16:57:
基线波动最有可能

好像不像啊，基线看着也挺平的。。
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人之初，性本善！
21楼2011-04-15 12:31:23
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caozh2008

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 干一行爱一行 at 2011-04-15 23:10:41:
我们峰宽和斜率都是默认的值，面积也是1000，之前我不知道这些可以设置，后来看书看到的，自己对比了下，有的跟书上不一样，问我师傅，她说
峰宽和斜率都是默认的值，一般不需要改动，面积根据自己的情况定的， ...

嗯，看来跟我们差不多，主要就是面积的设定依据了，谢谢啦~
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人之初，性本善！
23楼2011-04-18 09:49:10
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