| 查看: 1429 | 回复: 16 | ||
muxiachuixue木虫 (正式写手)
|
[求助]
杂质峰过多
|
|
小弟最近做HPLC时遇到几个问题，跟大家请教 样品：黄酮葡萄糖醛酸苷（非流动相溶解）样品颜色：红色 溶解性：甲醇、水、乙腈都较好 柱子：25cm,4.6mm C18 流动相:25%乙腈：75%水（0.1%甲酸） 柱温：室温 主峰保留时间：48min左右 主峰高500mUA左右，宽3min~4min左右 大家看看我的图，前面的杂质峰咋这么多呢，而且基线也一直不平，平衡柱子的时候基线是平的，之前样品是经过制备HPLC分过的，所以问两个问题： 1. 2~15min之间不规则的杂质峰到底是因为系统波动还是真的杂质？ 2. 主峰放大后后面的尾巴是不平滑的，难道里面还有一个峰？还是拖尾时都这样？   |
回复此楼» 猜你喜欢
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。
已经有4人回复
-
真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗
已经有6人回复
-
孩子确诊有中度注意力缺陷
已经有14人回复
-
三甲基碘化亚砜的氧化反应
已经有4人回复
-
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢
已经有5人回复
-
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗
已经有5人回复
-
2025冷门绝学什么时候出结果
已经有3人回复
-
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入
已经有4人回复
-
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生
已经有6人回复
-
AI论文写作工具：是科研加速器还是学术作弊器？
已经有3人回复
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
2楼2011-10-05 15:11:01
408851978
木虫 (著名写手)
道圣
- 应助: 156 (高中生)
- 贵宾: 0.493
- 金币: 4565.1
- 散金: 688
- 红花: 9
- 帖子: 1603
- 在线: 286小时
- 虫号: 813898
- 注册: 2009-07-22
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
3楼2011-10-05 15:45:10
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
4楼2011-10-05 15:53:24
408851978
木虫 (著名写手)
道圣
- 应助: 156 (高中生)
- 贵宾: 0.493
- 金币: 4565.1
- 散金: 688
- 红花: 9
- 帖子: 1603
- 在线: 286小时
- 虫号: 813898
- 注册: 2009-07-22
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
5楼2011-10-05 15:57:21
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
6楼2011-10-05 16:26:53
yqx1985
木虫 (著名写手)
云中仙
- ACI: 1
- 应助: 34 (小学生)
- 贵宾: 0.032
- 金币: 1608.8
- 散金: 1180
- 红花: 33
- 帖子: 1544
- 在线: 620.3小时
- 虫号: 550008
- 注册: 2008-04-22
- 性别: GG
- 专业: 药物设计与药物信息
【答案】应助回帖
muxiachuixue(金币+10): 2 2011-10-05 19:24:02
|
（1）主峰高500mUA，看样子你的杂质峰最大也达到200mUA，况且，仪器波动也不会是这样的。所以很有可能是杂质。另外，你的化合物是从制备液相制来的，所以看看你的制备条件，保留时间太长的话，容易制备不纯的。如果你想再确定下的话，加大进样量，看看这些杂质峰与主峰的相对峰高是否有变化。 （2）不平可能就是里面还含有东西。你可以改变一下条件，乙腈浓度大点，让目标峰早点出，这样看起来会更明显是不是主峰里面含有别的成分。另外，就这么两个峰，你干嘛搞到40多分钟才出峰？峰都展宽到3-4分钟了，分析条件有问题，应该改善下。 |
7楼2011-10-05 18:33:33
yqx1985
木虫 (著名写手)
云中仙
- ACI: 1
- 应助: 34 (小学生)
- 贵宾: 0.032
- 金币: 1608.8
- 散金: 1180
- 红花: 33
- 帖子: 1544
- 在线: 620.3小时
- 虫号: 550008
- 注册: 2008-04-22
- 性别: GG
- 专业: 药物设计与药物信息
8楼2011-10-05 18:35:27
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
保留时间太长为什么容易制备不纯？9楼2011-10-05 19:23:53
muxiachuixue
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2068.6
- 散金: 2
- 红花: 5
- 帖子: 315
- 在线: 178.7小时
- 虫号: 1285058
- 注册: 2011-05-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
10楼2011-10-05 19:39:44