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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 杂质峰过多
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anny131452

金虫 (著名写手)
制备柱并不能达到分析柱那么高的理论板数，所以在制备上的一个峰很可能其实是两个峰！
看你的峰形是不是样品在流动相里不太溶啊？
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宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
11楼2011-10-07 08:25:02
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by anny131452 at 2011-10-07 08:25:02:
制备柱并不能达到分析柱那么高的理论板数，所以在制备上的一个峰很可能其实是两个峰！
看你的峰形是不是样品在流动相里不太溶啊？

样品在水、甲醇、乙腈中的分离度都不错，可能是样品里有一个小峰，在55%的甲醇中能分出来，乙腈-水体系怎么也看不出来
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以无法为有法，以无限为有限
12楼2011-10-07 12:35:29
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anny131452

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-10-07 12:35:29:
样品在水、甲醇、乙腈中的分离度都不错，可能是样品里有一个小峰，在55%的甲醇中能分出来，乙腈-水体系怎么也看不出来

甲醇 乙腈 是两种种作用力不同的溶剂，如果不存在特殊的相互作用力，分离效果是差不多的！可能你的被试物比较特殊（我们也遇到过）甲醇有比较好的选择性！
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宠辱不惊 闲看庭前花开花落；去留无意 漫随天外云卷云舒
13楼2011-10-07 14:01:15
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by anny131452 at 2011-10-07 14:01:15:
甲醇 乙腈 是两种种作用力不同的溶剂，如果不存在特殊的相互作用力，分离效果是差不多的！可能你的被试物比较特殊（我们也遇到过）甲醇有比较好的选择性！

我的样品在两种溶剂中的选择性确实不同，甲醇里面能分出前一个杂峰，后一个杂峰一点也看不到，乙腈能分出后一个杂峰，前一个杂峰一点也看不到，非常神奇
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以无法为有法，以无限为有限
14楼2011-10-07 15:42:37
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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙
引用回帖:
9楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-10-05 19:23:53:
非常感谢你的解答！保留时间长是为了能让主峰与旁边的峰分开，我是用分析HPLC来制备，所以主要目的是分开，30min以内分离度都不太好。这些杂质峰可能是瓶子不干净吧，或者真的是样品不稳定   保留时间太长为 ...

用分析HPLC搞制备？
这可真是难为你了。不过，制备的目的是？就算做细胞活性的话，估计你得积累一段时间了。就算做个核磁，还得10mg呢。
分析时间越长，峰展宽越严重，干扰其实越大。可能很多低含量的小峰都包含到了展宽的大峰中。
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人面不知何时去，桃花依旧笑春风
15楼2011-10-07 18:44:28
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by yqx1985 at 2011-10-07 18:44:28:
用分析HPLC搞制备？
这可真是难为你了。不过，制备的目的是？就算做细胞活性的话，估计你得积累一段时间了。就算做个核磁，还得10mg呢。
分析时间越长，峰展宽越严重，干扰其实越大。可能很多低含量的小峰都包 ...

真种苦逼的事也只有我们老板想的出了，这个样品比较难分，半制备的分不开，所以用分析的慢慢分，而且要分两次！哎~只要2mg就够了，只确定结构，不用做活性
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以无法为有法，以无限为有限
16楼2011-10-08 00:11:04
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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙
引用回帖:
16楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-10-08 00:11:04:
真种苦逼的事也只有我们老板想的出了，这个样品比较难分，半制备的分不开，所以用分析的慢慢分，而且要分两次！哎~只要2mg就够了，只确定结构，不用做活性

哈哈，那祝你成功！
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人面不知何时去，桃花依旧笑春风
17楼2011-10-08 19:44:00
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