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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

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[求助] 杂质峰过多

小弟最近做HPLC时遇到几个问题，跟大家请教
样品：黄酮葡萄糖醛酸苷（非流动相溶解）样品颜色：红色溶解性：甲醇、水、乙腈都较好柱子：25cm,4.6mm C18 流动相:25%乙腈：75%水（0.1%甲酸）柱温：室温主峰保留时间：48min左右主峰高500mUA左右，宽3min~4min左右
大家看看我的图，前面的杂质峰咋这么多呢，而且基线也一直不平，平衡柱子的时候基线是平的，之前样品是经过制备HPLC分过的，所以问两个问题：
1. 2~15min之间不规则的杂质峰到底是因为系统波动还是真的杂质？
2. 主峰放大后后面的尾巴是不平滑的，难道里面还有一个峰？还是拖尾时都这样？

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以无法为有法，以无限为有限

1楼2011-10-05 15:09:30

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muxiachuixue

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引用回帖:

15楼: Originally posted by yqx1985 at 2011-10-07 18:44:28:
用分析HPLC搞制备？
这可真是难为你了。不过，制备的目的是？就算做细胞活性的话，估计你得积累一段时间了。就算做个核磁，还得10mg呢。
分析时间越长，峰展宽越严重，干扰其实越大。可能很多低含量的小峰都包 ...

真种苦逼的事也只有我们老板想的出了，这个样品比较难分，半制备的分不开，所以用分析的慢慢分，而且要分两次！哎~只要2mg就够了，只确定结构，不用做活性