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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 杂质峰过多
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

[求助] 杂质峰过多

小弟最近做HPLC时遇到几个问题，跟大家请教
样品：黄酮葡萄糖醛酸苷（非流动相溶解）样品颜色：红色  溶解性：甲醇、水、乙腈都较好   柱子：25cm,4.6mm   C18     流动相:25%乙腈：75%水（0.1%甲酸）  柱温：室温   主峰保留时间：48min左右   主峰高500mUA左右，宽3min~4min左右
大家看看我的图，前面的杂质峰咋这么多呢，而且基线也一直不平，平衡柱子的时候基线是平的，之前样品是经过制备HPLC分过的，所以问两个问题：
1.   2~15min之间不规则的杂质峰到底是因为系统波动还是真的杂质？
2.   主峰放大后后面的尾巴是不平滑的，难道里面还有一个峰？还是拖尾时都这样？
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以无法为有法，以无限为有限
1楼 2011-10-05 15:09:30
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
顶起啊
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以无法为有法，以无限为有限
2楼2011-10-05 15:11:01
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

你怎么进行处理的样品？
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奋斗是金！
3楼2011-10-05 15:45:10
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 408851978 at 2011-10-05 15:45:10:
你怎么进行处理的样品？

样品用甲醇溶解，脱脂棉过滤，再浓缩
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以无法为有法，以无限为有限
4楼2011-10-05 15:53:24
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

过一下有机滤膜吧，0.45μm
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奋斗是金！
5楼2011-10-05 15:57:21
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 408851978 at 2011-10-05 15:57:21:
过一下有机滤膜吧，0.45μm

怕损失啊，东西本来就几毫克，我是用分析HPLC来制备的，再用滤膜损失会不会比较大呢
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以无法为有法，以无限为有限
6楼2011-10-05 16:26:53
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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+10): 2 2011-10-05 19:24:02
（1）主峰高500mUA，看样子你的杂质峰最大也达到200mUA，况且，仪器波动也不会是这样的。所以很有可能是杂质。另外，你的化合物是从制备液相制来的，所以看看你的制备条件，保留时间太长的话，容易制备不纯的。如果你想再确定下的话，加大进样量，看看这些杂质峰与主峰的相对峰高是否有变化。
（2）不平可能就是里面还含有东西。你可以改变一下条件，乙腈浓度大点，让目标峰早点出，这样看起来会更明显是不是主峰里面含有别的成分。另外，就这么两个峰，你干嘛搞到40多分钟才出峰？峰都展宽到3-4分钟了，分析条件有问题，应该改善下。
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人面不知何时去，桃花依旧笑春风
7楼2011-10-05 18:33:33
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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙
另外，制备液相出来的东西，过不过滤膜无所谓了。除非你浓缩再溶解，那是要过得。
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人面不知何时去，桃花依旧笑春风
8楼2011-10-05 18:35:27
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yqx1985 at 2011-10-05 18:33:33:
（1）主峰高500mUA，看样子你的杂质峰最大也达到200mUA，况且，仪器波动也不会是这样的。所以很有可能是杂质。另外，你的化合物是从制备液相制来的，所以看看你的制备条件，保留时间太长的话，容易制备不纯的。如 ...

非常感谢你的解答！保留时间长是为了能让主峰与旁边的峰分开，我是用分析HPLC来制备，所以主要目的是分开，30min以内分离度都不太好。这些杂质峰可能是瓶子不干净吧，或者真的是样品不稳定   保留时间太长为什么容易制备不纯？
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以无法为有法，以无限为有限
9楼2011-10-05 19:23:53
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人奖 2011-10-05 21:10:43
引用回帖:
8楼: Originally posted by yqx1985 at 2011-10-05 18:35:27:
另外，制备液相出来的东西，过不过滤膜无所谓了。除非你浓缩再溶解，那是要过得。

会不会保留时间太长（比如1个小时）导致峰的后半部分不平滑，看起来像两个峰？
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以无法为有法，以无限为有限
10楼2011-10-05 19:39:44
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