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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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注册: 2011-05-04
性别: GG
专业: 合成药物化学

[求助] 杂质峰过多

小弟最近做HPLC时遇到几个问题，跟大家请教
样品：黄酮葡萄糖醛酸苷（非流动相溶解）样品颜色：红色溶解性：甲醇、水、乙腈都较好柱子：25cm,4.6mm C18 流动相:25%乙腈：75%水（0.1%甲酸）柱温：室温主峰保留时间：48min左右主峰高500mUA左右，宽3min~4min左右
大家看看我的图，前面的杂质峰咋这么多呢，而且基线也一直不平，平衡柱子的时候基线是平的，之前样品是经过制备HPLC分过的，所以问两个问题：
1. 2~15min之间不规则的杂质峰到底是因为系统波动还是真的杂质？
2. 主峰放大后后面的尾巴是不平滑的，难道里面还有一个峰？还是拖尾时都这样？

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以无法为有法，以无限为有限

1楼2011-10-05 15:09:30

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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙

ACI: 1
应助: 34 (小学生)
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专业: 药物设计与药物信息

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+10): 2 2011-10-05 19:24:02

（1）主峰高500mUA，看样子你的杂质峰最大也达到200mUA，况且，仪器波动也不会是这样的。所以很有可能是杂质。另外，你的化合物是从制备液相制来的，所以看看你的制备条件，保留时间太长的话，容易制备不纯的。如果你想再确定下的话，加大进样量，看看这些杂质峰与主峰的相对峰高是否有变化。
（2）不平可能就是里面还含有东西。你可以改变一下条件，乙腈浓度大点，让目标峰早点出，这样看起来会更明显是不是主峰里面含有别的成分。另外，就这么两个峰，你干嘛搞到40多分钟才出峰？峰都展宽到3-4分钟了，分析条件有问题，应该改善下。