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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 杂质峰过多
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

[求助] 杂质峰过多

小弟最近做HPLC时遇到几个问题，跟大家请教
样品：黄酮葡萄糖醛酸苷（非流动相溶解）样品颜色：红色  溶解性：甲醇、水、乙腈都较好   柱子：25cm,4.6mm   C18     流动相:25%乙腈：75%水（0.1%甲酸）  柱温：室温   主峰保留时间：48min左右   主峰高500mUA左右，宽3min~4min左右
大家看看我的图，前面的杂质峰咋这么多呢，而且基线也一直不平，平衡柱子的时候基线是平的，之前样品是经过制备HPLC分过的，所以问两个问题：
1.   2~15min之间不规则的杂质峰到底是因为系统波动还是真的杂质？
2.   主峰放大后后面的尾巴是不平滑的，难道里面还有一个峰？还是拖尾时都这样？
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以无法为有法，以无限为有限
1楼 2011-10-05 15:09:30
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yqx1985 at 2011-10-05 18:33:33:
（1）主峰高500mUA，看样子你的杂质峰最大也达到200mUA，况且，仪器波动也不会是这样的。所以很有可能是杂质。另外，你的化合物是从制备液相制来的，所以看看你的制备条件，保留时间太长的话，容易制备不纯的。如 ...

非常感谢你的解答！保留时间长是为了能让主峰与旁边的峰分开，我是用分析HPLC来制备，所以主要目的是分开，30min以内分离度都不太好。这些杂质峰可能是瓶子不干净吧，或者真的是样品不稳定   保留时间太长为什么容易制备不纯？
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以无法为有法，以无限为有限
9楼2011-10-05 19:23:53
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

你怎么进行处理的样品？
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奋斗是金！
3楼2011-10-05 15:45:10
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 408851978 at 2011-10-05 15:45:10:
你怎么进行处理的样品？

样品用甲醇溶解，脱脂棉过滤，再浓缩
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以无法为有法，以无限为有限
4楼2011-10-05 15:53:24
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

过一下有机滤膜吧，0.45μm
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奋斗是金！
5楼2011-10-05 15:57:21
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