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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】关于杂质峰的问题
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by standneyy at 2011-04-14 12:00:48:

是不同批的小试样品啊。那我觉得跟你的工艺有关吧
要不然先排查一下啊、进同一批的样品试试先。

想请问工艺确定的样品是不是每次做，起码杂质个数都是固定的呢？问了我们这里有经验的人，说这个正常，不用管它，我觉得不对劲。
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人之初，性本善！
11楼2011-04-14 12:05:26
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1414671343

金虫 (正式写手)

脑子有病
引用回帖:
Originally posted by kaizi0305 at 2011-04-14 10:11:00:
如果是连续进样，还有可能是前面一针或者几针没有跑完，就停止记录图谱，而造成的。
可以单针运行时间延长几倍看看

绝对有可能
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12楼2011-04-14 12:21:06
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uu325

金虫 (小有名气)
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要看你小杂质的大小
1:可能是基线波动？
2.可能是上一针的残留？
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男不用呋喃，女不用吡啶~
13楼2011-04-14 18:22:55
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sunxiaoyang010

金虫 (小有名气)
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不同批号的样本，杂质情况有差异是很正常的事，每次工艺上的小差异都可能造成杂质不同哦。  积分方法最好不设定最小峰面积，通过调节峰宽，斜率，谷谷积分参数等来达到好的积分效果，每一针都应该用相同的积分方法哦。 如果有溶剂峰的话，面积归一化的时候应该不积溶剂峰。
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14楼2011-04-14 18:59:46
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kousilin

禁虫 (小有名气)
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15楼2011-04-14 21:33:45
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干一行爱一行

铜虫 (初入文坛)
★
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我们也是用的岛津老机子，那个杂质最小峰等等参数是可以自己设的。你翻翻说明书就有了。。。。
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超越一切想超越的人！
16楼2011-04-14 22:46:07
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-14 12:21:06:
绝对有可能

应该不会是上针的残留，因为我每天的第一针也会有这种情况。
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人之初，性本善！
17楼2011-04-15 09:13:07
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 干一行爱一行 at 2011-04-14 22:46:07:
我们也是用的岛津老机子，那个杂质最小峰等等参数是可以自己设的。你翻翻说明书就有了。。。。

嗯，就是因为可以自己设定，所以如果设定不同的最小面积，那么可能就会影响小峰，甚至将最小面积设定的过大的话，有的小峰就根本不积分了，这样岂不是很不准确啊？

他们说一般峰宽和斜率都是默认为5和70，最小面积可具体调节，一般常用的为1000，当然如果主峰面积很大的话，可以设定为2000等等，不知道你们是怎样设定的呢？
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人之初，性本善！
18楼2011-04-15 09:20:32
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caozh2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunxiaoyang010 at 2011-04-14 18:59:46:
不同批号的样本，杂质情况有差异是很正常的事，每次工艺上的小差异都可能造成杂质不同哦。  积分方法最好不设定最小峰面积，通过调节峰宽，斜率，谷谷积分参数等来达到好的积分效果，每一针都应该用相同的积分方法 ...

我们是工艺确定后不同批号的小试样品，用流动相做溶剂的，应该没有溶剂峰。
我们的是岛津的老机子，最小积分面积要设的，否则就是零啊，那样的话小峰会很多的，他们说峰宽和斜率一般设定为默认值。好像没有谷谷积分啊，汗。。。
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人之初，性本善！
19楼2011-04-15 09:25:06
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j115090587

金虫 (正式写手)
基线波动最有可能
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20楼2011-04-15 10:16:57
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