24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3295  |  回复: 15

宥野

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎么消除主峰位置的干扰峰? 已有1人参与

我的色谱条件是:梯度洗脱,但主峰位置总是有干扰峰出现,想过的办法都几乎想过了,后来怀疑是主峰残留,可是流动相中缓冲盐换过厂家后,峰有所减小,但还是一直消除不了峰,望大家指点,(我换过液相,换过色谱柱及不同品牌的,流动相中的成分都换过包括色谱级别的厂家的,系统冲洗过,进样器换过也洗过无数次,)注:走空梯度也有干扰峰,流动相成分有乙腈,水,磷酸盐缓冲液
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yutian0yu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-27 00:07:27
会不会是方法问题?比方说柱子平衡不够!还有你进样量是不是大了?减少进样量试试~~还有如果用安捷伦液相的话是否设置进样前洗针?waters液相听他们工程师说会有点干扰峰。。我现在用的方法也是一样,样走多了,然后走一针空白就会在主峰位置出现干扰峰,不过用溶于样品的试剂,比如甲醇,冲一晚上柱子,第二天就没有了,可能是样品残留在柱子上!
希望你过的好
2楼2013-01-23 18:35:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

santonzy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-01-27 00:07:47
首先像楼上说的用强溶剂冲洗系统,再走空梯度看有没有干扰峰出现。如果不出现的话修改一下梯度,等所有成分都洗出之后,提高乙腈比例,冲洗几分钟,再降到初始梯度平衡。

如果用很高的有机相冲洗都没效果,那么可能流动相不适合。
3楼2013-01-24 00:06:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-01-27 00:08:01
楼主,如果你上述的原因都排查过,那应该是方法有点问题了。你可以改变吸收波长,用紫外分光光度计分别检测供试品和阴性对照,看吸收的变化是否一致,如果一致,那么就是你制备时的溶剂有问题,要改;如果不一致,那么就挑一个供试品与阴性对照吸收相差较远的。还有就是可以改变流动相,这个具体要你自己去摸索。
4楼2013-01-24 09:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tcm2000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:55:14
可以试试把进样小瓶的盖子去掉,试试!
5楼2013-01-26 13:25:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:55:17
你的瓶瓶罐罐的,刷新干净没有?这个也要考虑的!
6楼2013-01-27 09:46:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-23 21:53:32
出现这种情况我回把所有的一切都再洗一遍,把流动相给重新配置一遍
7楼2013-01-27 22:50:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vivian821011

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-23 21:53:37
我最近碰到的情况和你一样,流动相也是乙腈,水,还有磷酸盐,空白确实在主峰位置有干扰,流动相,柱子,仪器都换过了,一样有,现在怀疑就是此方法就是有干扰的。楼主,你的问题解决了吗?能告诉我你的情况吗?
8楼2013-02-20 13:39:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linanali1985

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100: 金币+1, 谢谢发言! 2013-02-22 00:33:59
我最近碰到的一个题也有这样的情况,我把磷酸盐换成进口的以后主峰位置处的杂质峰消失了!要不你试试看!还有空走梯度的时间要够长!我一般新换流动相空走五六针后情况会好很多!
9楼2013-02-21 13:27:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anger360

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-23 21:53:41
我碰到过类似的问题,应该是流动相的问题,换默克的乙腈就好了。
10楼2013-02-23 16:05:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 宥野 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 304求调剂(085602,过四级,一志愿985) +17 化工人999 2026-04-04 17/850 2026-04-07 02:12 by BruceLiu320
[考研] 求调剂 +5 小沢 2026-04-03 5/250 2026-04-06 22:45 by 875465
[考研] 一志愿华东理工085601材料工程303分求调剂 +6 a1708 2026-04-06 6/300 2026-04-06 22:37 by guanxin1001
[考研] 材料专硕322 +11 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-05 11/550 2026-04-06 14:07 by lqwchd
[考研] 第一志愿东南大学物理313,有科研竞赛获奖经历,希望物理复试调剂 +3 马内橙 2026-04-05 3/150 2026-04-06 10:32 by 蓝云思雨
[考研] 0854电子信息319求调剂(接受跨专业调剂) +3 星星不眨眼喽 2026-04-05 3/150 2026-04-05 20:20 by 啵啵啵0119
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:13 by 啵啵啵0119
[考研] 一志愿上海海洋大学083200食品学硕,求调剂,接受其他专业083200 +4 what张 2026-04-04 5/250 2026-04-05 14:07 by chw1980_0
[考研] 材料化工306分找合适调剂 +14 沧海轻舟e 2026-04-04 14/700 2026-04-05 09:53 by 朱云虎202
[考研] 341求调剂 +3 学无止境,冲 2026-04-05 3/150 2026-04-05 09:40 by lbsjt
[考研] 能动调剂326专硕 +4 wan112233 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:47 by yu221
[考研] 材料工程085601数二英一335求调剂 +6 双马尾痞老板2 2026-03-31 6/300 2026-04-04 22:29 by hemengdong
[考研] 315求调剂 +13 小羊小羊_ 2026-04-02 14/700 2026-04-04 20:30 by 蓝云思雨
[考研] 282求调剂 +20 ycy1201 2026-04-01 22/1100 2026-04-04 00:42 by userper
[考研] 311求调剂 +11 勇敢的小吴 2026-04-02 11/550 2026-04-03 21:46 by qlm5820
[考研] 334求调剂 +9 Trying] 2026-03-31 9/450 2026-04-03 15:18 by 琢珥丶
[考研] 初试成绩337找调剂 +3 ??? ?. ? 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:43 by 土木硕士招生
[考研] 348环境工程调剂 +3 吴彦祖24k 2026-04-01 3/150 2026-04-02 09:14 by nanaliuyun
[考研] 一志愿346上海大学生物学 +3 上海大学346调剂 2026-04-01 3/150 2026-04-02 08:36 by w虫虫123
[考研] 267求调剂 +13 uiybh 2026-03-31 13/650 2026-04-01 10:25 by 探123
信息提示
请填处理意见