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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 怎么消除主峰位置的干扰峰？
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宥野

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎么消除主峰位置的干扰峰？ 已有1人参与

我的色谱条件是：梯度洗脱，但主峰位置总是有干扰峰出现，想过的办法都几乎想过了，后来怀疑是主峰残留，可是流动相中缓冲盐换过厂家后，峰有所减小，但还是一直消除不了峰，望大家指点，（我换过液相，换过色谱柱及不同品牌的，流动相中的成分都换过包括色谱级别的厂家的，系统冲洗过，进样器换过也洗过无数次，）注：走空梯度也有干扰峰，流动相成分有乙腈，水，磷酸盐缓冲液
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1楼 2013-01-23 14:01:22
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yutian0yu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-27 00:07:27
会不会是方法问题？比方说柱子平衡不够！还有你进样量是不是大了？减少进样量试试~~还有如果用安捷伦液相的话是否设置进样前洗针？waters液相听他们工程师说会有点干扰峰。。我现在用的方法也是一样，样走多了，然后走一针空白就会在主峰位置出现干扰峰，不过用溶于样品的试剂，比如甲醇，冲一晚上柱子，第二天就没有了，可能是样品残留在柱子上！
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希望你过的好
2楼2013-01-23 18:35:27
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santonzy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-01-27 00:07:47
首先像楼上说的用强溶剂冲洗系统，再走空梯度看有没有干扰峰出现。如果不出现的话修改一下梯度，等所有成分都洗出之后，提高乙腈比例，冲洗几分钟，再降到初始梯度平衡。

如果用很高的有机相冲洗都没效果，那么可能流动相不适合。
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3楼2013-01-24 00:06:17
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-01-27 00:08:01
楼主，如果你上述的原因都排查过，那应该是方法有点问题了。你可以改变吸收波长，用紫外分光光度计分别检测供试品和阴性对照，看吸收的变化是否一致，如果一致，那么就是你制备时的溶剂有问题，要改；如果不一致，那么就挑一个供试品与阴性对照吸收相差较远的。还有就是可以改变流动相，这个具体要你自己去摸索。
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4楼2013-01-24 09:08:48
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tcm2000

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:55:14
可以试试把进样小瓶的盖子去掉，试试！
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5楼2013-01-26 13:25:08
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:55:17
你的瓶瓶罐罐的，刷新干净没有？这个也要考虑的！
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6楼2013-01-27 09:46:28
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-23 21:53:32
出现这种情况我回把所有的一切都再洗一遍，把流动相给重新配置一遍
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7楼2013-01-27 22:50:29
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vivian821011

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-23 21:53:37
我最近碰到的情况和你一样，流动相也是乙腈，水，还有磷酸盐，空白确实在主峰位置有干扰，流动相，柱子，仪器都换过了，一样有，现在怀疑就是此方法就是有干扰的。楼主，你的问题解决了吗？能告诉我你的情况吗？
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8楼2013-02-20 13:39:30
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linanali1985

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2013-02-22 00:33:59
我最近碰到的一个题也有这样的情况，我把磷酸盐换成进口的以后主峰位置处的杂质峰消失了！要不你试试看！还有空走梯度的时间要够长！我一般新换流动相空走五六针后情况会好很多！
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9楼2013-02-21 13:27:20
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anger360

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-02-23 21:53:41
我碰到过类似的问题，应该是流动相的问题，换默克的乙腈就好了。
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10楼2013-02-23 16:05:12
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