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宥野

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎么消除主峰位置的干扰峰? 已有1人参与

我的色谱条件是:梯度洗脱,但主峰位置总是有干扰峰出现,想过的办法都几乎想过了,后来怀疑是主峰残留,可是流动相中缓冲盐换过厂家后,峰有所减小,但还是一直消除不了峰,望大家指点,(我换过液相,换过色谱柱及不同品牌的,流动相中的成分都换过包括色谱级别的厂家的,系统冲洗过,进样器换过也洗过无数次,)注:走空梯度也有干扰峰,流动相成分有乙腈,水,磷酸盐缓冲液
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kaizi0305

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:55:17
你的瓶瓶罐罐的,刷新干净没有?这个也要考虑的!
6楼2013-01-27 09:46:28
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yutian0yu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-27 00:07:27
会不会是方法问题?比方说柱子平衡不够!还有你进样量是不是大了?减少进样量试试~~还有如果用安捷伦液相的话是否设置进样前洗针?waters液相听他们工程师说会有点干扰峰。。我现在用的方法也是一样,样走多了,然后走一针空白就会在主峰位置出现干扰峰,不过用溶于样品的试剂,比如甲醇,冲一晚上柱子,第二天就没有了,可能是样品残留在柱子上!
希望你过的好
2楼2013-01-23 18:35:27
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santonzy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-01-27 00:07:47
首先像楼上说的用强溶剂冲洗系统,再走空梯度看有没有干扰峰出现。如果不出现的话修改一下梯度,等所有成分都洗出之后,提高乙腈比例,冲洗几分钟,再降到初始梯度平衡。

如果用很高的有机相冲洗都没效果,那么可能流动相不适合。
3楼2013-01-24 00:06:17
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-01-27 00:08:01
楼主,如果你上述的原因都排查过,那应该是方法有点问题了。你可以改变吸收波长,用紫外分光光度计分别检测供试品和阴性对照,看吸收的变化是否一致,如果一致,那么就是你制备时的溶剂有问题,要改;如果不一致,那么就挑一个供试品与阴性对照吸收相差较远的。还有就是可以改变流动相,这个具体要你自己去摸索。
4楼2013-01-24 09:08:48
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