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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰？
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

[求助] 如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰？

做片剂的有关物质（未知杂质）的方法学，发现溶剂乙腈（默克公司的乙腈，HPLC级别）过滤以后在原料药主峰位置出峰了，峰面积大约为5，塑料针筒/玻璃针筒；白/黄/红（均为国产）三种有机滤头过滤；均不能消除此峰；如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了。现在的问题是：1.溶剂在主峰处出峰，会影响我未知杂质的计算么？（用自身对照法计算杂质时，自身对照溶液的主峰面积增加了；但是如果用百分面积法计算，影响会小很多，未知杂质可以用百分面积法计算，而不用自对照法么？）2.如何消除该影响（问过进口的有机滤头，一个20多，太贵了啊。。。）
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生命不息，奋斗不止
1楼2012-10-20 15:19:02
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weicuiwen

新虫 (小有名气)
个人觉得还是换几种品牌的乙腈试试，因为主峰处溶剂有干扰的话，检测限和定量限不好做。不知道你有没有发现纯的色谱甲醇或者乙腈在试剂瓶里放一年也不会长菌，但是抽滤后的纯甲醇或者乙腈在实验室常温放上2周就有非常多肉眼可见的沉淀物，所以我检验纯的色谱级有机溶剂不要抽滤。
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19楼2013-09-17 13:39:25
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woshiyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
喵喵与咩咩: 金币+2, ★★★很有帮助, 一条出路 2012-10-21 15:12:24
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述，此峰可能是在过滤过程中引入的，既然是过滤过程中引入的，只能更换过滤器了；另外，要看那个峰对结果影响大不大，出峰稳不稳定，若稳定，可采用扣除本底的方法；
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2楼2012-10-21 12:30:55
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jiangmm0323

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
喵喵与咩咩: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 哦，知道了，谢谢 2012-10-22 09:31:19
如果该溶剂峰面积占你的自身对照法对照溶液峰面积的1%一下可以忽略不计
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4楼2012-10-22 07:34:07
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
10楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-23 16:00:00
如果是处理样品，你可以选用离心啊，不用过滤...

离心还是不如过滤除去大颗粒或者不溶物质啊什么的彻底吧，会伤柱子吧。。。
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生命不息，奋斗不止
12楼2012-10-23 19:50:04
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普通回帖

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
2楼: Originally posted by woshiyang at 2012-10-21 12:30:55
根据你“如果单纯乙腈不过滤就没有这个峰了”的描述，此峰可能是在过滤过程中引入的，既然是过滤过程中引入的，只能更换过滤器了；另外，要看那个峰对结果影响大不大，出峰稳不稳定，若稳定，可采用扣除本底的方法；

出峰稳定的，l另外，再请教一下您，我今天看到一句话说：'做杂质检测时，当供试品溶液的溶剂干扰供试品溶液的测定时，应取等体积溶剂进样，并将溶剂的背景色谱响应，从供试品溶液的色谱响应中扣除。"真的可以这样做吗？谢谢您的回答。。
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生命不息，奋斗不止
3楼2012-10-21 15:13:44
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiangmm0323 at 2012-10-22 07:34:07
如果该溶剂峰面积占你的自身对照法对照溶液峰面积的1%一下可以忽略不计

这个有根据吗
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5楼2012-10-22 11:13:11
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rose---

新虫 (初入文坛)
色谱乙腈没必要过滤的，
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6楼2012-10-22 15:26:03
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
6楼: Originally posted by rose--- at 2012-10-22 15:26:03
色谱乙腈没必要过滤的，

处理样品用的，要做空白对照啊
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生命不息，奋斗不止
7楼2012-10-22 18:59:50
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woshiyang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-10-21 15:13:44
出峰稳定的，l另外，再请教一下您，我今天看到一句话说：'做杂质检测时，当供试品溶液的溶剂干扰供试品溶液的测定时，应取等体积溶剂进样，并将溶剂的背景色谱响应，从供试品溶液的色谱响应中扣除。"真的可以 ...

出峰稳定时，这样是可以的，我所说的与你看到的处理方式是一样的，并且好多厂家遇到这种情况时都是这样处理的。
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喵喵与咩咩
8楼2012-10-23 06:52:37
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cszgw

新虫 (小有名气)
你可改变色谱条件，使对主峰不产生干扰，再空白扣除，当然最好是更换滤头
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9楼2012-10-23 07:35:01
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rose---

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-10-22 18:59:50
处理样品用的，要做空白对照啊...

如果是处理样品，你可以选用离心啊，不用过滤
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10楼2012-10-23 16:00:00
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